Патент ссср 156161

¹ 156161

Ь;ласс С 07с; 12„10, С Кс; 12q, 16

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ц;, 1

Под иасна.! группа i5 50

В. И. Максимов, Г. М. Када!ски1!., В. И. Зейфмаи, Ф, Я. Ле!1бельмаи и Г. А, Франгулян

С П О С О В П О ", У ц В И И Я 11- !.1 Р О П И О И И Л Ь 1 Н О Л А

Заявлено 21 марта 1962 г. за X 769 О, 31-!6 .", К;омитст ио Лолам !:000cTcB,B! I! о-.крыта :;: ри Совете 3!ннистров СССР

Оиуоликова1:о в «Бюллетс1е изоб!н т;1!из !I тов3рнн1к знаков.- ¹ 16 за f963 г.

ИзвEETHbl cHocoobl по;!УHEIIIlil и-пРОпи01:илфеиол11. IIPIIX!P!15IPAIol 0 в качестве исходиого BEUIEcTB3 в el!I!1 езе oci!ÎB!101! Г11 ппиl с! 1llтети чески х эстрогепов (диэтилстильбэстро13, диепэстрола и сииэстрола), путем взаимодействия хлористого алюмин1lÿ с 1реlièëïðîïèîl!ато».

В данном изооретеиии, с целью увелпчеиия выход l целевого продукта, повышения экономичности процесса и его упрощения, реакцшо осуществляют путем взаимодействия техническогO феиилпрогшоиата с хлористым ал!О»ициех1, взятых в моляр ом cooT»one«!«i 1: 1,5.

Для получения п-пропионилфенола в соответствии с предлаг".емым способом в производственных условиях ь качестве исход!!ых продуктов используют пропиоповую кислоту и феяол. На первой стадии процесса взаимодействием пропиоиовой кислоты с треххлористым фосфором известным методом получают технический хлористым пропиоиил. На второй стадии процесса из хлористого проппонил"., и фенола получают фенилпропиоиат, который без предварительного выделения под действием полуторамоляр! ого количества x,iîîècò но 1лl;!»ll . я персгруппирозыВается в и-пропиопилфеиол. В ка !естве пОЙО !1!0" 0 про II, !,Та ОдпOвре»епио получают о-пропиофеиол.

Пример. 3) Первая стадия.

В 25-литpoвы11 аппарат, сиабжеипы1! i1ец1алкои, загph iK3IoT 6.2 h . (45,110.гь) треххлористого фосфора и 10 кг (135 я!0 II ) пропиоиовой кислоты. При периодическом перемешивашш смесь выдерживают в течение

24 час при комиатиой температуре и после отстаивания отделяют нижний № 156161 слОЙ фосфОристои кислоть!. Верхний слоЙ вЂ” технический хлористый проггионил — применяют во второй стадии. Выход — 13 кг продукта с содержанием основного вещества 91,"„, ITO составляет 95 "4 от теоретического количества в расчете на исходную пропионовую кислоту. б) Вторая стадия.

В 25-литровый аппарат, выложенный графитовой плиткой и снабженный скребковой мешалкой, гильзой для термометра, обратным холоoi IIIzepoii1 H рубагнкоЙ g H Обогрева H Охлажден1111. загр1жа1от 2,5 гс (26,5»to,IIi) фенола H 2,77 Ice технического xIopneToI o IIpoпионила (2,5 кг 100 7в-ного, 27»1оль). После полУчасового пеРемешивания при температуре 45 — 55 С к смеси в течение 1,5 — 2 час добавляют

5 гсг (37,6»1о.II) безводного хлористого алюминия. Затем реакционную массу постепенно в течение 2 час нагревают до 100 — 110 С и выдерживают при этой температуре еше 2 часа. После охлаждения до 90 С к реакционной массе добавляют 12 л воды с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 110=С. По окончании разлогкения алюминиевого комплекса и охлаждеIIIIsi смеси до температуры 75 — 80 С доливают 3,75 .г дихлорэтана и охлаждают смесь до 15 — 20 С. Выкристаллизовавшийся гг-пропионилфенол отсасывают, промывают 3 раза по 1 л дихлорэтана, а затем водой и высушивают до постоянного веса при 80 — 90" С. Получают 2,3 кг ю-,пропионилфенола с температурой плавления 157 — 159 С. Выход —. 53,o",4 от теоретического, считая на исходную пропионовую кислоту. От.,1,11 Л ченного фильтрата отделяют дихлорэтановый слой, отгоняют раство1рдель и разгоняют в вакууме. При температуре 110 — 112 С при остаточном давлении 12»глг рт. ст. или 128—

130 С при 36»1»1 рт. ст. отгоняют 1,25 кг о-пропионилфенола, что составляет 28,5 !, от теоретического количества, считая на исходную пропионовую кислоту.

Предлагаемый способ отличается простотой, экономичностью, высоким выходом целевого продукта и может быть с успехом применен для промышленного получения п-пропионилфенола.

Предмет изобретения

Снoe .á получения гг-пропионилфенола путем взаимодействия хлористого алюминия с фенилпропионатом, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, повышения экономичности процесса и его упрощения, реакцию осуществляют путем взаимодействия технического фенилпропионата с хлористым алюминием, взятых в молярном отношении 1: 1,5.

Составитслв В. A. Таратута

Ре1актор Г. M. Печоров Тсхрсд А. A. Камышннкова

Поди. к печ. 15(1 11 — 63 г. Формат бiм. 70 )(108 /iq Объем 0,18 нзд. д.

Зак. 1873j9 1 нрагк 830 Ut".l3 4 ппк.

ЦНИИПИ Государстве1шого комнтста по дедам нзобретенпй и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Тппографпя, гр. Сапунова, 2,