Патент ссср 154430
Ло 154430
Класс G Оlп; 42, Зв1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Лб 173
В. А. Баландина и В. А. Зинченко
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,3 -бис- (ХЛОРМЕТИЛ)ОКСАЦИКЛОБУТАНА
Заявлено 26 апреля 1962 г. за № 776813/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опуоликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.
При производстве пенопласта необходимо определять 3,3 -бис(хлорметил)-оксациклобутан.
Предлагается способ определения 3,3 -бис-(хлорметил)-оксациклобутана в органическом растворителе (ацетон) действием бромистоводородной кислоты и последующим оттитровыванием избытка ее щелочью известным методом.
До сих пор не был известен способ определения указанного мономера.
П р и м ер. В колбу с пришлифованной проокой емкостью 150 лл с помощью пипетки вносят 10 мл реакционной смеси, состоящей из ацетона и бромистоводородной кислоты, и навеску анализируемого раствора в количестве от 0,1 до 5 г (в зависимости от ожидаемого содержания 3,3 -бис- (хлор метил) -оксациклобутана) . Исследуемую пробу и контрольную выдерживают в течение 2 час, после чего избыток оромистоводородной кислоты как в исследуемой пробе, так и в контрольной оттитровывают 0,1 н. раствором щелочи в присутствии метилрота.
Содержание 3,3 -бис-(хлорметил) -оксациклобутана в навеске определяют на основании уравнения реакции
СН Cl СН Сl
СН, 1 СН,ОН
С 0 + НВг-+- С СН,, СН Вг
СН,С1 СН,С1
N> 154430
Предмет изобретения
Способ определения 3,3 -бис- (хлор метил) -оксаииклобутана в органическом растворителе, отл и ч а ю щи и с я тем, что 3,3 -бис-(хлорметил) -оксациклобутан подвергают взаимодействию с бромистым водородом в ацетоне с последующим оттитровыванием избытка бромистого водорода щелочью известным методом.
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева
Формат бум. 70)(108 /,г, Объем 0,18 изд, л.
Тираж 825 Цена 4 коп. комитета по делам изобретений и открытий СССР
Центр, проезд Серова, дом 4.
Подп. к печ. 1/VI — 63 г.
Зак. 1328/4
ЦНИИПИ Государственного
Москва, Типографии. пр. Сапунова, 2. и вычисляЬт гЖ формуле (а — б) К 0,0155 100
r н S где: х — содержание 3,3 -бис- (хлорметил1-оксациклобутан в 7о,. и — объем 0,1 н. раствора щелочи, затраченной на титрование контрольной пробы в лл; б — объем 0,1 н. раствора щелочи, затраченной на титрование испытуемой навески;
К вЂ” поправка к 0,1 н. раствору щелочи в мл;
0,0155 — количество 3,3 -бис- (хлорметил) -оксациклобутана, соответствующее 1 ил 0,1 н. раствора щелочи в г; и — навеска испытуемого раствора в г.
Метод пригоден для определения процента конверсии 3,3 -бис-(хлорметил)-оксациклобутана при его полимеризации, а также для контроля окончания промывки полимера.
