Патент ссср 154268

-М 54268

Класс С 07с; 12о, 26«

СССР

°

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грг7шга Лгв 50

А. В. Кирсанов, Н. Д. Боднарчук и В. И. Шевченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ МОНОХЛОРАНГИДРИДОВ

ДИХЛОРФОСФИНИЛХЛОРМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 3 авгтста 1961 г. за М 740517/23-4 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете М|шистров СССР

Си!убликоваио в «Б!оллете!!е изобретений и товарных знаков» М 9 за 1963 г.

Известен способ фосфорилирова| ия эфиров карбоновых кислот и сложных эфиров энолов путем воздействия на них пятихлористым фосфором при температурах 50 — 70 C и выше 100" С с образованием хлорангидридов дихлорэтилфосфиновых кислот и диметил- и диэтилэфиров соответствующих кислот.

Однако этот способ позволяет получать только ненасыщенные соединения я.

С целью получения насыщенных фосфорорганических соединений, предлагается на эфиры малоновой кислоты воздействовать пятихлористым фосфором при нагревании реакционной смеси до 40 — 115" С с последующей перегонкой в вакууме. Выход конечного продукта составляет 35 — 45 ойдо

П р и мер 1. 0,5 лопь малонового эфира смешивают с 1 ло.гь пятихлористого фосфора и при энергичном перемешивании смесь нагревают при 75 — 85 С в течение 4 час до полного растворения пятихлористого фосфора и еще 1 час при 110 — 115 С до прекращения выделения газов.

Из реакционной смеси перегонкой в вакууме выделяют конечный продукт — этиловый эфир монохлорангидрида дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты, с температурой кипения 111 — 113 С.

При м ер 2. Реакцию проводят по примеру 1, но при 85 — 95 С.

Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют метиловый эфир монохлорангидрида дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты с температурой кипения 105 — 106 С.

¹ 154268

Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1, но при

65 — 75 С, Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют н-пропиловый эфир монохлорангидрида дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты с температурой кипения 121 — 123 С.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров монохлорангидридов дихлорфосфинилхлормалоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения насыщенных фосфорорганических соединений, эфир малоновой кислоты подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при тем. пературе 40 — 115 С с последующей перегонкой в вакууме.

Редактор Р, Сухарева Техред T. П. Курилко Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 16/V — 1963 г. Формат бум. 70Р 108 / q Объем 0,18 изд. л.

3ак. 1211/10 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, пр. Серова, д, 4, Типография, пр. Сапунова, 2.