Способ получения пористых стекол-молекулярныхсит
ОПЙСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 32Ь, 3/30
Заявлено 22 1.1962 (№ 760937/29-14} с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 03с
УДК
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 30.|Х.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 23.II.1970
Авторы изобретения
T. М, Буркат, Д. П. Добычин и Н. Н. Киселева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ СТЕКОЛ-МОЛЕКУЛЯРНЫХ
СИТ
Предельный сорбируемый объем воды (Vs,), см"/г
Состав исходного стекла, мол. %
$>О,„ в,о
Ма,О
0,14 — 0,16
0,20
0,14
0,22-0,25
0,24
0,15
0,20
0,20
0,22
52,5
7 23
10 30
11,5 33,5
12,2 35,5
Известен способ получения стекол-молекулярных сит путем обработки растворами кислот щелочносиликатных и боросиликатных стекол, содержащих не выше 4 мол. % окиси натрия. 5
Предлагаемый способ получения указанных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол выщелачиванием стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой заключается в том, что сваренное натрие- 10 воборосиликатное стекло состава Na20 от 5 до
20 мол. %, В Оg от 15 до 40 мол. % и кремнезем (остальное) выливают при варочной температуре около 1400 С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а за- 15
:eM выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных размеров пор отмывают и сушат. При этом термообработку лучше проводить при 460 — 580 С в течение 20 времени, необходимого для образования заданного размера пор.
Способ основан на максимально резкой закалке сваренного натриевоборосиликатного стекла от варочных температур и выщелачи- 25 вания в кислоте в определенных условиях, от которых зависят определяющие размеры пор получаемых сит.
Изготовленные таким образом, пористые
СтЕкЛа имеют свойства молекулярных сит и с 30 их помощью.можно разделять смеси веществ с молекулами близких размеров. Дополнительную термообработку исходного стекла используют для увеличения определяющих размеров о пор вплоть до 100 — 250А. Установлена возможность получения пористых стекол-молекулярных сит с общим объемом пор до 0,25 смазав и с размерами «окон» пор, начиная от близких к цеолитовым молекулярным ситам типа КА (сорбируют,воду, а метиловый спирт нет) до близких к 10 х (сорбируют воду, метиловый и этиловый спирты, гексан и бензол, обнаруживают падение сорбции и скорости сорбции циклогексана и метилциклогексана) и более.
П р и и е ч а и и е: а — вь>шелачивание в 3% NHC npu
50 С; б — то >ке, при 120 С; в — вышелачпвание в
0,5>>>оо NHC прп 50 С.
Данные таблицы показывают, как изменение состава исходного натриевоборосиликатного стекла позволяет менять общий объем пор получаемых пористых стекол-сит.
Размеры «окон» пор пористых стекол-молекулярных сит, получаемых при данных условиях выщелачивания, при незначительных изменениях в составе исходных натриевоборосиликатных стекол меняются мало, а при небольших колебаниях остаются практически без изменения.
Молекулярно-ситовые свойства получаемых сорбентов доказываются с помощью адсорбционных измерений методом молекулярных щупов и опытами по разделению трудноразделимых смесей веществ с молекулами близких размеров. Будучи стойкими по отношению к кислотам, указанные стекла дают возможность осуществлять процессы разделения в кислых средах.
Описываемый способ позволяет: а) получать пористые стекла-молекулярные сита с большим объемом пор до 0,25 смз/г и со значительной сорбционной способностью по отношению к углеводородам до 0,25 с.иа/г этилового спирта и 0,10 — 0,18 сма/г бензола, циклогексана и метилциклогексана; б) получать малую чувствительность определяющего размера «окон» пор к возможным на практике колебаниям в составе исходного натриевоборосиликатного стекла;
152291 в) изменять размеры «окон» пор в пределах от 3 — 4 до 10 — 15A, меняя условия выщелачивания эрклеза исходного стекла; г) варьировать размеры «окон» пор в небольших пределах изменением состава исходного стекла и незначительным изменением условий выщелачивания.
Предмет изобретения
10 1. Способ получения пористых стекол-молекулярных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол посредством выщелачивания стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой, отличающийся
1S тем, что, с целью регулирования размеров и объемов пор сит в широких пределах, сваренное натриевоборосиликатное стекло состава
Na2O от 5 до 20 мол, % и В Оз от 15 до 40%, остальное (кремнезем) выливают при варо20 чной температуре около 1400 С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а затем выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных
25 размеров пор отмываюг и сушат.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью регулирования размеров пор сит, исходный материал подвергают термообработке при температуре 460 — 580 С в течение време80 ни, необходимого для образования заданного размера пор.
Редактор Л. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. АнисимоваЗаказ 207/б Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
