Способ определения летучих примесей в жидкости

 

Изобретение касается аналитической химии ,в частности, количественного определения летучих примесей в жидкости. Для повышения чувствительности анализа исходную пробу наносят на твердый дисперсный пористый носитель, помещают в замкнутый объем и охлаждают до температуры ниже точки плавления жидкости. После установления равновесия в системе отбирают пробу паровой фазы и анализируют ее на газовом хроматографе. Эти условия повышают чувствительность анализа в 3-4 раза по сравнению с известным способом. 2 ил., 2 табл.

СО1ОЗ СОВЕТСИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 М 31 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ П.(НТ СССР (21) 4308798/23-04 (22) 24,09.87 (46) 07 ° 08.89. Бюл, Р 29 (71) Научно-исследовательский институт крупногабаритных шин и Куйбышевский государственный университет (72) N.Ñ.Âèòäåðãàóç и И.В.Ситник (53) 543.54.42(088.8) (56) Хихенберб Х,, Шмидт A. Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы. — N,: Мир, 1979. с.13.

Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. " Л.: Химия, 1982, с, 26.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения летучих примесей в растворах.

Целью изобретения является повьппение чувствительности анализа.

На фиг.1 и 2 показаны графики зависимостей площадей хроматографических пиков примесей пентана, гексана и гептана в паровой фазе от температуры.

На фиг ° 1 показана зависимость площадей А хроматографических пиков примесей пентана (1), гексана (2) и гептана (3) в паровой фазе, находящихся в равновесии с н-октадеканом в замкнутом объеме, от температуры.

При повьш)ении температуры сосуда с образцом от 30 до 100 С концентрации примесей в паровой фа=e возрастают

„„SU„„È99225

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ В жИДКОСтИ (5.7) Изобретение касается аналитичес-: кой химии, в частности количественного.определения летучих примесей в жидкости. Для повышения чувствительности анализа исходную пробу наносят на твердый дисперсный пористый носитель, помещают в замкнутый объем и охлаждают до температуры ниже точки плавления жидкости. После установления равновесия в системе отбирают пробу паровой фазы и анализируют ее на газовом хроматографе. Зти услович повышают чувствительность анализа в

3-4 раза по сравнению с известным способом. 2 ил,, 2 табл. с в 3-5 раз, т,е. достигается повышение чувствительности анализа в 3-5 раз. о,.

Понижение температуры от 30 до 20 С п.-вводит к возрастанию концентраций пр." .есей в 9-15 раэ, что приводит к повышению чувствительности анализа Р в 3 раза по сравнению с известным способом.

На фиг.2 показана зависимость пло- © щадей А хроматографических пиков CA примесей пентана (1), гексана (2) и гептана (3) в паровой фазе, находящихся в равновесии с н-нонадеканом в замкнутом объеме, от температуры.

При повышении температуры сосуда с

Ъ образцом от 35 до 100 С концентрации примЬсей возрастают в 2-2,5 раза, т.е. во столько же раэ возрастает чувствительность анализа. При понио женин температуры от 35 до 20 С кон 1499225

Пример 2. Определение примеси гептана в бензоле.

Подготовку пробы проводят, как описано в примере 1. В качестве дисперсного инертного материала используют динохром-II (фракции 0,160,25 мм).

Результаты анализов искусственных смесей приведены в табл.2. формула изобретения

Способ определения летучих примесей в жидкости. путем помещения анализируемой пробы в замкнутый объем и газохроматографического определения примесей в паровой фазе, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую. пробу наносят на твердый дисперсный пористый носитель и охлаждают в замкнутом объеме до температуры ниже температуры плавления жидкости.

Таблица 1

Найдено, мг/л, по способу

Введено, мг/л предлагае- известному мому

12 11

50 522 5

20 19+ 2

10 9+1

46+ 5

16+4

Не обнаружено

ll

Таблица 2

Найдено, мг/л, по способу

Введе ноь мг/л предлагае- известному мому

14

Не обнаружено

48

21

14

3 центрации примесей в паровой фазе возрастают в 7,5-11 раз или по срав" нению с известным способом чувстви" тельность анализа увеличивается в

3-4 раза.

Пример 1. Определение этилового спирта в воде.

В стеклянный сосуд объемом 30 мл, снабженный мембраной и навинчивающей- 1п ся крышкой с отверстием, заполненный хроматоном-М (фракции 0,25-0,315 мм) в качестве дисперсного инертного материала, вводят 10 мл исследуемой воды. Сосуд герметизируют и охлаждают до -20 С, Через 1 ч отбирают медицинским шприцем l мл паровой фазы из сосуда, прокалывая иглой мембрану, и вводят пробу в хроматограф.

Концентрацию находят до предваритель- 20 но построенному градуировочному графику, I

Результаты анализов искусственных смесей приведены в табл.l. 25

Погрешность определения по серии из 6 опытов, 7., по способу предлагаемо- известному му

Погрешйость определения по серии из 6 опытов, 7., по способу редлагаемому известному

1499225

80 7, C

ФйФ. f

20, Фд

Уиг, У

Т "C

Составитель С.Хованская

Редактор И.Горная Техред М,Ходанzm Корректор M.Màêñèìèøèíåö

Заказ 4684/42 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101