Способ получения п-нитротолуол-о-сульфокислоты
Изобретение относится к ароматическим сульфокислотам ,в частности, к получению N - нитротолуол-о-сульфокислоты, которая применяется в синтезе оптических отбеливателей. Цель - повышение качества и выхода целевого продукта. Получение целевого продукта ведут сульфированием N-нитротолуола смесью, содержащей 60-80 об.% серного ангидрида в сернистом ангидриде при (-10)-(+5)°С. N - Нитротолуол перед подачей в реакционную зону смешивают с жидким сернистым ангидридом в массовом соотношении 1:(5-7). Процесс ведут с последующей противоточной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону выше места ввода в нее газообразной сульфирующей смеси. Выход 98,5% с цветностью до 40 единиц по иодной шкале (против 60 в известном способе).
СОЮЗ СОВЕТСНИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (51)4 С 07 С 143/55 г. с
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4350051/23-04 (22) 25. 12.87 (46) 07.08.89. Бюл. В 29 . (72) Т.А. Онищенко, А.Н. Богуславский, Л.И. Ломилина, Г.А. Булыгина, Е.Д. Вертузаев, Н .П. Утробин, В.И.Та финцев и С.А. Полянский (53) 547 ° 541.07(088.8) (56) Патент Англии Р 1428881, кл. С 07 С 143/55, опублик. 1976.
« (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРОТОЛУОЛо-СУЛЬФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аромати.ческим сульфокислотам, в частности к получению п-нитротолуол-о-сульфокислоты, которая применяется в синтезе оптических отбеливателей. Цель—
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-нитротолуол-о-сульфокислоты (ПНТС), которая находит применение в синтезе оптических отбеливателей.
Цель изобретения — повьппение качества и выхода целевого продукта.
Цель достигается смешением и-нитротолуола (ПНТ) с жидким сернистым ангидридом в массовом соотношении, равном 1:5-7, сульфированием смесью, содержащей 60-80 об.% серного ангидрида в сернистом ангидр «де, при температуре (-10)-(+5) С с последующей противоточной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону выше
„„SU„„1498757 д 1
2 повышение качества и выхода целевого продукта. Получение целевого продукта ведут сульфированием п-нитротолуола смесью, содержащей 60-80 об..%. серного ангидрида в сернистом ангидриде при (-10)-(+5) С. и-Нитротолуол перед подачей в реакционную зону смешивают с жирным сернистым ангидридом в массовом соотношении 1:(5-7). Процесс ведут с последующей противоточной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону вьппе места ввода в нее газообразной сульфирующей смеси. Выход 98,5% с цветностью до 40 единиц по иодной шкале (против 60 в известном способе). 1 табл. ввода в нее газообразной сульфирующей смеси.
4:ь
II p и м е,р 1. 50 г ПНТ заливают
250 г жидкого сернистого ангидрида и QQ начинают подачу в полученный раствор м ) газообразной сульфирующей смеси, со-.. д держащей 60 об.% сернистого ангидрида в сернистом ангидриде со скоростью
5 л/ч. Выходящие из реактора сульфирования газы направляют в нижнюю часть
:бюретки, заполненной на 2/3 своего объема жидким сернистым ангидридом и служащей скруббером. Сернистый ангидрид в бюретке находится в состоянии. кипения. Выходящие из бюретки пары сернистого ангидрида конденсируют s охлаждаемом смесью ацетоне и сухого льда теплообменнкке и сконденсироПолучено
ТемпеВнято в реакцию опы
Вода, рату Водмп pa, С ный
Цветность
Нелрореагировавщий
Пнт,r
Выход
ПНТС, Х
В т.ч.
ПНТС, r
Соотно шение
ПНТ:80
ПНТ, r
Жидкий сернистый
Сульфирующая смесь та
СоСернистый ангидрид
Сернистый раствора, ед. раствор
ПНТС, г дерва ние ангидрид ангидpm серно
ro ангидрида, об.X
1:5 31,0
1:6 31,2 .1:7 30,4
1:5,5 30,0
1:6,5 30,7
5,0 98,5
4,0 98,7
6,3 98,3
8,1 98,2
7,5 98,1
215,2 70,2
217,2 71,9
211,0 68,0
205,0 65,2
208,5 66,0
68,2
О
+5
-5
-10
150
5,8
3,75
2,13
4,52
4,0
8,68
8.74
8,51
8,40
8,60
1 50 250
2 50 300
3 . 50 350
4 50 275
5 50 325
Составитель Т. Власова
Техред А.Кравчук Корректор С, Черни
Редактор Н. Яцола
Заказ 4512/18
Тираж 352
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæroðîä, ул. Гагарина,101
3 14987 вавшийся продукт час2 ично направляют обратно в бюретку таким образом, чтобы уровень жидкости н ней был в течение всего опыта постоянным а частичЭ
5 но собирают в специальную ловушку и используют для приготовления газообразной сульфирующей смеси. Из бюретки через нижний кран в реактор сульфирования непрерывно в течение всего времени проведения реакции подают жидкую фазу, полученную в результате обработки газовой фазы жидким сернистым ангидридом и содержащую примеси серного ангидрида и ПНТ, унесенные иэ зоны реакции. Количество подаваемой таким образом жидкой фазы составляет
5-7 r/÷ и определяется постоянством температуры реакции (О С)
Всего за опыт подают 14,48.л газо- 20 образной сульфирующей смеси, содержащей 31,0 г серного ангидрида (60 об.X)
После окончания процесса от полученной в реакторе сульфирования.сульфосмеси нагреванием до 80 С отгоняют 25 растворенный в ней сернистый ангидрид и остаток разбавляют 150 мл горячей воды. Полученную суспензию нагревают до 90 С, выдерживают при этой темпео ратуре 1 ч и фильтруют. Получают 30
215,2 г раствора, содержащего 70,2 r
ПНТС (выход 98,5X) цветностью 35 ед. по иодной шкале. На фильтре получают
10 r осадка, содержащего 5 r непроре1
57 Д агировавшего ПНТ (остальное — вода с .примесью серной кислоты).
Результаты примеров 1-5 приведены в таблице.
Приведенные в таблице данные показывают преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным: более высокий выход целевого продукта (по крайней мере. на ЗЖ) и значительно лучшее его качество по цветности (40 ед. по иодной шкате, вместо 60 по известному).
Формула изобретения
Способ получения п-нитротолуол-о- сульфокислоты сульфированием п-нитротолуола газообразной. сульфирующей смесью серного и сернистого ангидридов, о т л и ч а ю щ.и и с я тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, п-нитротолуол перед подачей в реакционную зону смешивают с жидким сернистым ангидридом в массовом соотношении, 1:5-7 и суль-. фирование проводят смесью, содержащей 60-80 o6.X серного ангидрида в сернистом ангидриде, при (-10)-(+5) С с последующей прдтивоточной обработкой отработанной газовой фазы жидким сернистым ангидридом и рециркуляцией полученной жидкой фазы в реакционную зону выше места ввода в нее газообразной сульфирующей смеси.
