Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов свинца
Изобретение относится к физико-химическому анализу. Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде. Для реализации изобретения в состав мембраны вводят железо в количестве 0,1-0,5 мас.%. Содержание остальных компонентов в мембране, мас.%: сульфид свинца - 4,9-29,8 сульфид серебра 28,2-58,6 сульфид мышьяка - остальное. Электрод позволяет определять ионы свинца (П) в диапазоне 10<SP POS="POST">-1</SP> - 10<SP POS="POST">-7</SP> м и может быть использован для анализа водных растворов в различных областях народного хозяйства. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СО!.1ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (5D 4 С О! И 27/30
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4337746/31-25 (22) 04.12.87 (46) 30.07.89. Бюл. Р 28 (71) Ленинградский государственный университет (72) И.Г.Власов, Е.А.Бычков, Н,В.Белякова, А,В.Легин и 3.У.Борисова (53) 543.257 (088.8) (56) Ж.авоч Yu. G. Bychkov F..À.
Jon — selective Chalcogenide glass
Electrodes. Jon — Selective Flectrode. Rev., 1987, v. 9, р. 5-93.
Авторское свидетельство СССР
9 1075135, кл. С Ol N 27/30, 1984, Изобретение относится к физикохимическому анализу, в частности к устройствам для определения актив-.. ности ионов свинца в жидких средах, и может использоваться в различных промышленных производствах, где требуется контроль и регулирование ионного состава раствора, Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде.
Пример. Для получения 3 г стекла состава 4,9 PbS 28, 2АР 8, 66,8 As 0,1 Fe берут 0,146 r. сульфида свинца, 0,848 r сульфида
„„SU„„1497554
2 (54) СОСТАВ МЕНБРАН!! ХАЛЬКОГЕНИДНОГО
СТЕКЛЯННОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ СВИНЦА (57) Изобретение относится к физикохимическому анализу, Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде.
Для реализации изобретения в состав мембраны вводят железо в количестве
0,1-0,5 мас,%. Содержание остальных компонентов в мембране: сульфид,свинца 4,9-29,8; сульфид серебра 28,258,6; сульфид мышьяка остальное, Электрод позволяет определить ионы свинца (П} в диапазоне 10 — 10 м и может быть использован для анализа водных растворов в различных областях народного хозяйства ° 1 табл. серебра, 2,004 г сульфида мышьяка
0,002 г железа и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха 10 Па и проводят синтез при 1000 К в течение 8 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава со средней скоростью 100 К/с,.
Слитки разрезают на ппоскопараллельные диски толщиной l 5 мм, Полученные таким образом мембраны шлифуют с обеих сторон, зател. :одну из них полируют на пасте ГОИ. Шлифованную сторону обезжиривают и термическим испарением в вакууме наносят слой серебра, к поверхности которого контактолом приклеивают медный токоAg, Ag С1 КС1 О,I 13 KNO> исследуемый раствор мембрана из g халькогенидног стекла
Линейная область электродной функции, г-ион/л
Предел чувствительности, г-ион/л
Крутизна электродной функции, мВ/дек
Время Воспроотклика, изводимин, мость потенциалов, мВ
I 5. I0 — 25,8+0,2 0,5-0,3 0,4-0,2
1 10 з 1497554 отвод в тефлоновой изоляции, После высушивания контактола место соединения заливают эпоксидным компаундом для создания прочного контакта. Полученную мембрану с токоотводом вкле— ивают в торец поливинилхлоридной трубки полированной активной стоДля свинецселективных электродов калибровочные растворы в концентрационной области 10 — IO моль/г
-7 готовят из нитрата свинца. Растворы с с концентрацией 10 — 10 моль/л хранят в полиэтиленовой посуде. Растворы с концентрацией 10 7 — 10 моль/г
20 готовят непосредственно перед измерениями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объеМ му дис.тиллированной воды или индиффе" рентного элекгролита калиброванных количеств более концентрированных растворов нитрата свинца, Измерения
ЭДС электрохимической ячейки с ис" следуемыми электродами осуществляют при помощи цифрового вольтметра (входное сопротивление 10 Ом) или
9 иономера, Для измерения коэффициента селективности использован метод смешанных растворов, при котором концентрация мешающего иона остается постоянной, а концентрацию ионов свинца изменяют от 10 7 до 10 моль/л.
В таблице представлены аналитические характеристики свинецселективных халькогенидных стеклянных электродов с твердым контактом, изготовленных согласно изобретению.
Р
Из данных таблицы видно, что полученные электроды обладают высоким 45 пределом обнаружения ионов свинца роной наружу. Затем производят окончательную сушку всей конструкции в сушильном шкафу при 60-70 С в течение 10 ч.
Для измерения электродных характеристик применяют следующую элек- трохимическую ячейку: (до 5 10 7 моль/л), теоретическим угловым коэффициентом электродной — < -6 функции в области 10 — 10 моль/л, высокой воспроизводимостью потенциалов при многократных измерениях в одном и том же растворе.
Время отклика электродов составляет 0,2 — 0 5 мин.
Таким образом, полученные согласно изобретению свинецселективные халькогенидные стеклянные электроды с твердым контактом обладают высокой ( воспроизводимостью потенциала и могут быть использованы для анализа растворов, содержащих свинец (П).
Формула и з о б р е т е н и я
Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов свинца, включающий.сульфиды свинца, серебра и мышьяка, о т— л и ч а ю шийся, тем, что, с целью улучшения электрохимических параметров электродов путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде, в состав дополнительно введено железо при следующем соотношении компонентов, мас.7:
Сульфид свинца 4,9 — 29,8
Сульфид серебра 28,2 — 58,6
Железо 0,1 — 0,5
Сульфид мьппьяка Остальное
