Способ получения гранулированной серы

 

Изобретение относится к способу получения гранул серы. Цель изобретения - повышение экономичности процесса за счет сокращения количества рециркулируемого продукта. Способ заключается в том, что расплав серы подают в зону грануляции с помощью распылителя вверх, в слой зародышей серы, которые поддерживают в псевдоожиженном слое и подвергают контактированию с газом. Расплав серы с температурой по крайней мере на 5°с выше температуры кристаллизации подают в слой зародышей серы с температурой 30-65°с, причем слой поддерживают в псевдоожиженном состоянии с помощью газа, а расплав на выходе из распылителя контактирует с мощным газовым потоком с температурой, равной температуре расплава, и скоростью 150-200 м/с в таком количестве, что массовое соотношение потока газа и расплава серы находится между (0,27-0,6):1. Образующиеся гранулы серы непрерывно удаляют из зоны грануляции, просеивают на фракции с заданным размером частиц серы, крупную и мелкую фракции. Крупную фракцию измельчают и некондиционный продукт вместе с мелкой фракцией возвращают на стадию грануляции. Соотношение количества рециркулируемого продукта и готового составляет 1:1. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

SU„„14842

159 4 С 01 В 17/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н flATEHTY .:„ 4 1 с

Е. !Бл ", 3 (2! ) 3995135/23-26 (22) 27 . 12. 85 (46) 30.05.89. Бюл. 11 20 (71) Стамикарбон Б.В. (Лайсенсинг

Сабсидиари ОВ ДСМ) (NL) (72) Хубертус Йозеф Марие Сланген и Корнелис Хоек (NL) (53) 661.2(088.8) (56) Патент Великобритании N 1600356, кл. С 01 В 17/00, 1981 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ СЕРЫ (57) Изобретение относится к способу получения гранул серы. Цель изобретения — повышение экономичности процесса за счет сокращения количества рециркулируемого продукта. Способ заключается в том, что расплав серы подают в зону грануляции с помощью распылителя вверх, в слой зародышей серы, которые поддерживают в псевдоожиженном слое и подвергают контактированию с газом. Расплав серы с темИзобретение относится к способам получения серы в гранулированном виде.

Целью изобретения является повы- шение экономичности процесса за счет снижения количества рециркулируемого продукта.

Расплав серы подают в гранулятор в направлении вверх в псевдоожиженный слой частиц серы, создаваемый газовым потоком. Для подачи расплава серы можно использовать гидравлический или пневматический распылитель . Гидравлический распылитель име2 пературой по крайней мере на 50С выше температуры кристаллизации по-. дают в слой зародышей серы с температурой 30-65 С, причем слой поддерживают в йсевдоожиженном состоянии с помощью газа, а расплав на выходе из распылителя контактирует с мощным газовым потоком с температурой, равной температуре расплава, и скоростью 150-200 м/с в таком количестве, что массовое соотношение потока газа и расплава серы находится между (0,27-0,6):1. Образующиеся rранулы серы непрерывно удаляют из зоны грануляции, просеивают на фракции с за" данным размером частиц серы, крупную и мелкую фракции. Крупную фракпию измельчают и некондиционный продукт вместе с мелкой фракцией возвращают на стадию гранулядии. Соотношение количества реииркулируемого продукта и готового составляет 1:l . 2 s.ï. ф-лы, 2 табл. ет то преимущество, что расходует относительно небольшое количество энергии, а его недостатком является то, что, в слое наблюдается значитель1 ная агломерация частиц серы, что препятствует получению гранул. Последнее не наблюдается при использовании пневматического распылителя или наблюдается в гораздо меньшей степени. Однако, в этом случае энергозатраты значительно выше.

Предпочтительно использовать распылитель, в котором расплав за счет гидравлического давления подают че1484293 рез внутренний канал, и почти сразу после выхода из этого канала он контактирует с мощным газовым потоком, подаваемым по внешнему каналу,, кон центричному внутреннему.

В качестве мощного газового потока можно использовать различные газы, например азот. Предпочтительно использовать воздух. 10

Согласно изобретению, температура газового потока должна быть равнИ температуре расплава серы. Если используют газ с температурой менее

125 С, вокруг выходного отверстия 15 подающего устройства происходит нарастание слоя серы. Если используют газ с более высокой температурой, кристаллизация серы протекает слиш ком долго. Предпочтительно выбирать 20 температуру газа между 130 и 140 С.

Количество газа, которое используют в данном способе, составляет

О, 1-0,6 мас.ч . на 1 мас .ч . расплава серы. Предпочтительно . использовать

0,2-0,4 мас.ч. газа на 1 мас.ч . расплава серы. Скорость. газа 150250 м/с.

В качестве зародьппей для псевдоожиженного слоя можно использовать З0 гранулы серы, полученные при просеивании и/или измельчении гранулята, „полученного из слоя. Можно использовать также частицы серы, полученные разбрызгиванием расплава серы.

Диаметр зародьппей серы может изменяться частично в зависимости от нужного размера гранул конечного продукта. Вообще в слое используют свежие зародыш и серы со средним диаметром 0-2,0 мм.

Количество вводимых зародьппей серы может изменяться. Было обнаружено, что для достижения удовлетворительной грануляции достаточно использо- п5 вать количество, равное количеству ° подаваемого, расплава. Предпочтительно использовать также количество частиц, при котором отношение масс частиц, подаваемых в расплав, к расплаву составляет от !:2,5 до 3:2.

В соответствии с предлагаемым способом псевдоожиженный слой получают ,с помощью газа, в частности воздуха.

Для того чтобы поддерживать слой полностью в псевдоожиженном состоянии, газовый поток должен иметь минимальный расход на единицу сечения потока.

С другой стороны, он не должен быть столь высок, чтобы сильно повышалось пыление. Исходя иэ этого, для создания псевдоожиженного слоя используют газ с расходом на единицу сечения потока 1,8-2,5 м/с, в частности 2,02,3 м/с.

Температуру газового потока, создающего псевдоожиженный слой, следует выбирать в зависимости от температуры подаваемых частиц серы, т. е. температура в слое должна быть 30-65 С.

Предпочтительно использовать воздух с температурой окружающей среды.

Средняя высота слоя может меняться в широких пределах, например 40— 1 00 см.

Одной из основных особенностей способа является относительно низкая температура слоя — 30-65 С. Это "полностью или в значительной степени предотвращает образование в слое агломератов и обеспечивает воэможность использования для создания псевдоожиженного слоя газа, который либо вообще не нагревают, либо нагревают незначительно. Предпочтительно использовать температуру слой 40-65 С.

Полученные в слое; гранулы извлекают непрерывно, например, в виде перетекающего потока или с помощью спускного отверстия в стенке или в донной части зоны гранулирования.

Предпочтительно удалять гранулы.через отверстия для выгрузки в донной части.

Полученный гранулят просеивают на фракции с нужным размером частиц, например 1,5-5, предпочтительно 2,54,5 мм, и на более грубые и тонкие фракции. Более тонкие фракции возвращают в слой гранулирования. Более крупные фракции можно по крайней ме" ре частично измельчить, предпочтительно после удаления мелкой пыли, и измельченные гранулы можно вернуть в слой. Можно также расплавить эту фракцию и вернуть полученный расплав обратно или превратить его в частицы серы разбрызгиванием и использовать эти частицы в качестве эародьппей для псевдоожиженного слоя.

Воздух, выходящий из псевдоожиженного слоя, который содержит некоторое количество пылевидной серы и, возможно, сероводорода; можно очистить обычным способом, например, фильтром или циклоном. Можно также вернуть часть отходящих газов и использовать

5 14842 ее в качестве газа для создания псевдоожиженного слоя после смешения с холодным газом, так что снижается количество пыли, которую необходимо удалить.

Полученный гранулят (8 2,5

4,5 мм) характеризуется прочностью на раздавливание 30-35 бар и ударной прочностью 30%, лучшими чем у комковатой серы. Кроме того, такие показатели, как угол естественного откоса (30 ), угол трения на стали (31 ) и угол разрыва (39 ), также лучше, чем у комковатой серы, причем образование пыпи при хранении и транспортировке в данном случае меньше.

Пример 1. В циркулярный гранулятор с псевдоожиженным слоем диаметром 45 см с перфорированной донной пластиной (диаметр отверстий

2 мм), в котором находится слой частиц серы высотой 50 см, непрерывно снизу вверх подают расплав серы с температурой 135 С, скоростью 150 кг/ч, 26 под давлением 3 бар через центральный канал диаметром 3 мм полого конического распылителя, смонтированного на донной пластине. Площадь центрального канала у выходного отверстия сос- ч0 а тавляет 84 мм и отверстия имеют диаметр 1,3 мм. Через внешний канал, . который концентрически окружает центральный канал, подают под давлением

1,73.бар поток воздуха с температурой

135 С. Скорость потока воздуха на выходе из распылителя составляет около 180 м/с, а количество около

55,5 кг/ч (массовое отношение воздуха к расплаву 0,37:1)

Кроме того, в слой подают 150кг/ч твердых частиц серы со средним диаметром 1,0-2,0 мм при 36 С, которые быпи получены при просеивании и измельчении гранулята из слоя. Частицы слоя имеют температуру приблизительно 45 С, и псевдоожиженный слой создают с помощью потока воздуха, направленного вверх (1800 м /ч) при температуре около 20 С и расходе газа на ед. сечения потока 2,0 м/с.

3а счет перетекания гранулы непрерывно удаляются иэ слоя в зону просеивания, снабженную плоскими ситами

Энгельмана с тканой проволочной сеткой с диаметрами отверстий 2,5 мм и

4,5 мм.

Тонкие фракции, полученные при этом (приблизительно 11 0 кг/ч), воз93

6 вращают в слой, а полученные грубые фракции (приблизительно 39 кг/ч) измельчают до среднего размера частиц

1,0-1,5 мм, после чего измельченный материал просеиваю через сита с размером отверстий 860 мкм. Полученную на этой стадии пыль расплавляют и возвращают в слой. Фракции, полученные при просеивании, с размером частии 2,5-4,5 мм (приблизитель-.. но 145 кг/ч) извлекают в качестве конечного продукта.

Поток воздуха, выходящий из грануляиионного слоя с содержанйем пыли около 250 кг/м, подают в циклон. Пы3 левидную серу, попавшую туда (23 r/÷

35 мкм), расплавляют и возвращают в гранулятор. Содержание частиц пыли в воздушном потоке, выходящем из циклона, составляет 17 мг/м

Я

II р и м е р 2. Таким же способом, что и в примере 1, расплав серы и твердые частицы серы непрерывно подают в гранулятор с прямоугольным псевдоожиженным слоем длиной 2 м и шириной 1 м, с перфорированной донной пластиной, в которой смонтированы

17 распылителей, описанных в примере

1, которые смонтированы с интервалами 34-35 см. Количество подаваемого расплава серы составляет около 3 т/ч, кроме того, подают около 3 т/ч частиц серы. Слой„ донная пластина которого а смонтирована под углом около 3 снабжен в нижней своей части устройством для отбора в виде сливной трубки с контрольным клапаном. Распыпяющее устройство находится у выходного отверстия, снабженного кольцом из карбида вольфрама.

Остальные параметрь1 процесса практически те же, что и для примера

Расплав серы: температура 135 С, подают под давлением 4 бар, воздух для распыления: температура 135 С, скорость 180 м/с, подают под давлением 1,74 бар,массовое отношение воздуха к расплаву 0,36:1; флюицизирующий воздух: температура 20 расход газа на ед. сечение потока

2,0 м/с, количество 30000 м /ч, 3 о слой: температура 45 С.

Гранулы отводят из слоя через донную часть, затем их с помощью просеивания разделяют на фракции менее

2,5 мм (приблизительно 3?X), фракцию 2,5-4,5 мм (приблизительно 507) и фракцию крупнее 4,5 мм (прибли1484293 зительно 13X), после чего последнюю фракцию измельчают и измельченную фракцию и фракцию с размером частиц менее 2,5 мм возвращают в слой. В .качестве целевого продукта получают фракцию около 70 т/день гранул се ры с практически теми же свойствами, которые описаны в примере 1.

Поток воздуха, отходящий из грануляционного слоя, который содержит около 250 мг пылевидной серы на 1 м воздуха, очищают с помощью пылевого фильтра, в результате чего получают очищенный поток воздуха, который содержит 2 мг пылевидной серы на ! м воздуха. Полученную нри этом пылевидную серу, также как и пылевидную серу, полученную на стадии измельчения, расплавляют и возвращают в гранулятор.

Б табл. представлены условия проведения опытов, в табл, 2 — характеристика получаемых гранул.

Благодаря низкой температуре в псевдоожиженном слое частиц серы. (30"65 С) создаются условия, предупреждающие агломерацию частиц серы, что ведет к сокращению количества рециркулируемого продукта по отношению к готовому продукту: в данном способе соотношение их составляет 1:1, в то время как по прототипу соотношение рециркулируемого продукта к готовому составляет (2-4):1.

Формула изобретения ! . Способ получения гранулированной серы, включающий подачу расплав5 ленной серы с температурой 133-1 36 С в гранулятор через распылитель снизу вверх на слой частиц серы, поддерживаемых в псевдоожиженном состоянии газовым потоком, выгрузку полученных гранул, просеивание их на фракцию с заданным размером частиц, крупную и мелкую фракции, иэмельчение крупной фракции и рециркуляцин некондиционного продукта на стадию грануляции, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса за счет снижения количества рециркулируемого продукта, в слое частиц серы поддерживают температуру о

30-65 С, а расплавленную серу на выходе из распылителя вводят в контакт с дополнительным газовым потоком, подаваемым снизу со скоростью 130300 м/с, с.температурой,, равной тем25 пературе расплава серы в количестве, обеспечивающем массовое соотношение газа и расплавленной серы (0,27-0,6):

1 соответственно.

2. Способ по п.,1, о т л и ч а юjp шийся тем, что псевдоожижающий газовый поток подают при температуре окружающей среды с раходом 2,02,3 м/с на единицу сечения потока.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что средний диаметр частиц серы в слое составляет 1,02,0 мм.

1484293 л еч.

Ф»

Л. Cn an an ФЪ аСС

Ф

O O ° Cn Cn an Ф

Я о cc . м е "1 о ба б л е сч е ° an е е < о о б . б «4Ъ 1 ОЪ an Ю е «. O сп

К

О СаС чГ М

° » le О оЪ

° » о л о 1Ф

c÷ и м е е

« oa о

Ф

° ° « «е cn.е о

41Ъ о °,4. „, Е . О Саа ба л ФФ ФЪ

o o= . 2 З.М .™ Ф л .л Ю ач;е - o an e ф О 1» CC . oо. Й

° Ф

O. б о в

О фюЪ э е н е сч л . о аса ю

М б ««Сп ОЪ 1 И о сч оъ л

cv o

O « о сч л сч л

Ф Ъ о an an сч оъ

° « « 1Ъ 41Ъ аО ф б б

И о сс ° al 1» . б Ф И, б» an O 4 Ъ

° »

l еч

0 е е ° n О

Е оЪ Е О о

an о 3 о ю Д л cv

-э —: -о

O O

o cc

3 сч .е о е т ° » Щ е сп о о б «

Cl . w Cn CCa ° CC C О о Фч о э о, о о л

« « _#_ оъ е. е д

O б а И Н вЂ” а O — e O сч

МЭ Ф о е ° n и

ОЪ оЪ <Ч О б б

8 о cv сч 4"Ъ

Ch оъ л о

РЪ о

60 о б

ФФ е е an л

6Ъ О

°п ей

Д Я 1 + 4

И if

И1

Ф

k0

& и

Ф (° .

«F(F c«.

1, 1)j б о к Р

1 ill о о О ъч

gcc g pa„aa o v v I aa1

jF 1 KИП мв ы мîо, 6

3,"

& 4 О

4 vwact

1484293

Ф Я .Ф, ЙЯИ О)2 И Мй Я

3h М деддедеддл

О

Я РАЯ ДЙЯ Р Рз Ф

Я 8 е и ФФЯ ЙЯЯ Ф МФ 3

О

2 8

° .Г ЕОД.АООД tie а е

Щ ее л «Ъ е е Я Я Я Я 4Ч Ol O4 tl Я М

МЪ ф и е ее Я Й Я ее м Ж . а

g мъ

° . ° « л «ф е е - чг Я е вч Я Я ea ci е е

О а

ev . е е Я а 0 еч. е И Ж е ю е

4Ч Ю л ле ФФ

Фс l6 О О О О 0 и И 4 О

° « ев m еч. м еч. n ev en сч

ФЧ л

° а ; ) 3jl

Ю

IИва (В

eI 8 о )i

)са ла IQ

99 " ю ю