Способ получения циклогексанона

 

Изобретение касается кетонов, в частности способа получения циклогексанона, используемого при производстве капролактама. Цель - увеличение степени конверсии циклогексанола. Процесс ведут дегидрированием циклогексанола на медномагниевом катализаторе при 230-300°с в реакторе, представляющем собой кожухотрубный теплообменник, обогреваемый дымовыми газами. Причем дымовые газы подают противотоком к циклогексанолу, создавая зону максимальных температур по длине реактора 230-300°с в его нижней четверти. Способ позволяет увеличить степень конверсии циклогексанола на 8-14% при сохранении селективности процесса. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1482907 А1 (AD!1 q С 07 С 49/403

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА (57) Изобретение касается кетонов, в частности способа получения циклогексанона, используемого при производстве капролактама. Цель — увеличение степени конверсии циклогексанола.

Процесс ведут дегидрированием циклогексанола на медно-магниевом каталио заторе при 230-300 С в реакторе, представляющем собой кожухотрубный теплообменник, обогрев аемый дымовыми газами. Причем дымовые газы подают противотоком к циклогексанолу, создавая зону максимальных температур по длине реактора 230-300 С в его нижней четверти. Способ позволяет увеличить

Ю степень конверсии циклогексанола а

8-14% при сохранении селективности процесса. 1 табл.

С: (21) 4195715/23-04 (22) 25.12.86 (46) 30.05.89. Бюл. Р 20 (71) Гродненское производственное объединение "Азот" им. С.О.Притыцкого, Белорусский государственный университет им. В.И. Ленина и Научноисследовательский институт физикохимических проблем Белорусского государственного университета.им. В.И.Ленина (72) Г.Я.Кабо, И.А.10рша, M.Ë.Френкель, Е.М, Говако, Г. Б.Иванов, В.И.Иванов и С.И.Гучек (53) 547,594.3.07(088.8) (56) Производство капролактама /Под ред. В.И.Овчинникова и В.P.Pó÷èíñкого. М.: Химия, 1977, с. 103-118.

4-ь му сырью в межтрубное пространство ре- Q() реактора подают дымовые газы. Ь3

Пример 1. В промышленный ре,актор дегидрирования циклогексанола в циклогесанон, каталиэаторные трубки которого заполнены медно-магниевым катализатором, подают парообразпый циклогексанол-сырец с объемной скоростью 1,0 ч и расходом 4585 кг/ч следующего состава, вес.% массовым ф расходом компонентов KI /ч: циклоt

Ь ге ксанол 96, 01/4402, 1, цикл о ге ксанон 2,99/137,0, фенол 0,18/8,3, бутилциклогексиловый эфир 0,70/32,1, спиртовая фракция 0,(2/5,5, и температурой 210 С. В межтрубные пространства реактора противотоком подают

Изобретение относится к способу получения циклогексанона путем дегидрирования циклогексанола и может быть использовано в технологии органического синтеза, в частности, при производстве капролактама.

Цель изобретения — увеличение конверсии циклогексанола.

Процесс дегидрирования проводят в кожухотрубном вертикальном реакторе, в трубное пространство которого помещают медно-магниевый катализатор.

Циклогексанол — сырец подают в верхнюю часть реактора, а продукты дегидрирования выводят из нижней части реактора. Противотоком к органическоОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1482907 греющий дымовой гаэ. Температура греа ющего дымового газа 360 С, объемный расход 2800 p /ч.. Максимальная темо пература в реакторе Т «230 С. Температура катализатора в нижней части четверти реактора (Т/ ) равна Т„„„ и составляет. 230 С. Расход греющего газа2800 м /ч, температура 360 С.

Количество и состав продуктов 10 реакции, массовый расход водорода, конверсия циклогексанола и селективность процесса приведены в таблице.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, однако расход греющего газа 15 равен 3000 м /ч, Т „„„= Т 7, = 265 С.

Пример 3, Аналогичен примеру 1, однако расход греющего газа равен 3200 м /ч, Тмакс Тл/„= 300 С.

П р и и е р 4, Аналогичен приме- 20 ру 1, однако расход греющего газа равен 2500 м /ч, Т,„, = Т,/д = 200 С.

Пример 5. Аналогичен примеру 1. Однако расход греющего газа равен 3600 м /ч, T „« = Т = 330 С.

Пример 6. (известный). Процесс дегидрирования проводят по известному способу, подавая греющий газ прямотоком по отношению к потоку реакционной смеси. Характеристики циклогексанола-сырца, поступающего на дегидрирование, и температура греющего газа те же, что и в примере 1.

Расход греющего газа равен 2800 м /ч

Тynv,c= 230 С Т /4 = 210 С, 35

Пример 7. Аналогичен примеру

6, однако:расход греющего газа равен

3000 м /ч, Т„„,„, = 265 С, Т„/„= 240 С.

Пример 8. Аналогичен примеру 6. Однако расход греющего газа 40 равен 3200 м /ч, Т„ „, = 300 С, Т /4 =.

= 260 С.

Результаты опыта по примерам 1-8 приведены в таблице.

Таким образом, из результатов приведенных в таблице видно, что при подаче дымовых газов противотоком к органическому сырью по сравнению с известным способом, увеличивается конверсия циклогексанола в циклогексанон на 8-147, при той же селективности, что позволяет уменьшить расход

1 греющего пара на стадии ратификации.

При 200 С вследствие резкого снижения конверсии, обусловленного наличием пленки конденсата на поверхности катализатора, преимущество по сравнению с известным отсутствует.

При более высокой температуре (330 С) резко снижается селективность процесса, кроме того, наблюдается снижение каталитической активности медномагниевого катализатора, связанное с активизацией побочных реакций на его поверхности и отравления катализатора побочными продуктами.

Формула изобретения

Способ получения циклогексанона путем де гидриро вания цикло re к санола на медно-магниевом катализаторе при

200-330 С в реакторе, представляющем вертикальный кожухотрубный теплообменник, обогреваемый дымовыми газами, отличающийся тем, что, с целью увеличения конверсии циклогексанола, дымовые газы подают противотоком к циклогексанолу, создавая зону максимальных по длине реакторе температур 230-300 С в нижней четверти реактора.

1482907

«

1 ф! t- 5 ф х -о )с 5

Ц Щ cf

Сд l» с»а

« с»\

CO ап сп

Ю асЪ

« о л

Саа Оа

I È Ий 1 сч с!а

cn cn

an л сч

« « ао N ф сч

Сс иЪ

«

П иЪ ао

« л

N ап ап

l 1 C(I х о

5 23о ф х с »

I O Х О 4» л . в

» » « ф Cta аО»» С»»

О О

» » с!а

Ф аО аО М

« »

О О ап

5 ., 5

5 м 5

5

Фс

4 И

1 Ф ! Ф .)

5;) ! н

1 Г-а

1 Ф

1 й:)

1; 4

5П

1, 1 — Ф

& си о и! аП)Ъ

ЧО

CCal «

NIO

1 . 1

l l

1 ° I

1 1

I 1

I Х) 1

I cct 1

I, I. ъ

f» к

03 о !

1 . !!

1! о, О!сч ч

cf !о чо ф!С»а о! п )иЪ

СЧ!иЪ. л) чо

N f»f

» 1

» «ч 5

t o

) иЪ аО сч ь ь о

Ф Ъ сч о .о о сп

СЧ ЕаЪ иЪ О

О О сЧ с Ъ

О еп сч а4

ev о о о.о иъ. д!

1

1.О о

О сп ь

О

CO .Сч (о

O ф

O ь еч

Ю о, о

О О о сч

Ф Ъ С»Ъ о хфсе

I и с!

) ф ф., I

N .съ..w an ctt. О

Ф Я

) й

-i 3

) В!

О О, иЪ Оа

» »»

ССа л а»Ъ Cfa

ССа Оа CO Да

1

) f Nf с Ъ!с Ъ

«!» Сч!Сч чо нп ч

ЧС Ъ ЧСЧ Î!СЧ. СО!» Of «и» «аО) Ч «О!О !

О ап!» »СЧ! О О!О Wf

I 1 I!

Сч fan оа!Сп о!сч сч!» .

efO СП!О ЧаП ЧСЧ ЧаО

Ч Ч «сп! ««Ot «.ъ!

Ь!О счlО счlО «IO л!«

I I 1

)сп !иъ иъю нч г) О

WIO Col» ЧЛ Оа!О Ч

Ч» Ч ЕЪ)- Ч О!»

«IO аО1О С Ъ!О OtO аО)»! и! о! ф!ф чсч фнч чсо

ЧО ЧПОНО ф!»c»a!»c«at »+!»

wf-.сч!иъ сч!о )о

I -! cO I онч чсо !Сп чап

Ч О Ейеч О !» Л!СП сО! «О! Ч В) еч!о «нч и!о м

c0 I cta I oa l еч I . ч чо чл ча

CCaIW O1аО аО)О»)Оа еч! « «(!\1 «cff5 « сч!» сч! о!w !л с»а!л с»35л»5сч сч)

° О! Сч)

Ч О1 ЧО -ЧСО

О!М Ч о НО ЛНП ап! «л) -) -1

»Ian OIC»t »4 f+ «1

«!сч ао!» Сцл Нч иъ о ь о

О О О СП

СЧ С»! СЧ ЕаЪ

I аП> м!ф л!е Чл чсч чаъ а 1Nt -Ot,-л!

lO аО1»- NtaC l I .!с а tN fan

Е!О CC !О ЧСЧ.ч - ч -о! - f

-!О О!О -!О

I

1 1 I 1! а»а !оа оа!а»а )О -!О ЧсЪ 1 ч«ч !»!

О )О -!о 5

1

1 1 «I !л л!сч Чап

Чо Ч л)сп 1

О! -О! «Ceil - t

cnIO иъ)- -Ю 5

I 1

1- а!Ь и!Сч f ап!сч - п чо !

«сц! «! 1

О !О IO CC !СЧ!!

I в) Ф! 5, Ч О:Чсч .ЧСЪ 1

aCItcn Df О Cfalo 5

О! -Co!»»Of

° -.!аО 00!с ъ ф)сч !

Nf& ЕЧ!ао N fаО 1

Счl Ф! аО! !. чсч ч- -ил t

СЧЮ i!an О!СО 1 щ! ° «! «Сч! « сП!СЧ иЪ !СП I

СЧ!аП»!С»Ъ»IN!

1 о о о.!

« аО I

« е о

) х а о х и о

1 Ф с» . о

О С!

Жу с

ХФ

2 (I P

Е Х о

« ф

u e е Й. о 6

Х

I )4

В 11

Х)

«н

Й сс Й

I 4 ьы