Способ получения кристаллов соединений а @ в @
Изобретение касается .выращивания Кристаллов соединений А- В . Цель - улучшение оптических характеристик кристаллов за счет снижения содержания примеси кислорода. В графитовый тигель загружают исходную загрузку и навеску тиокарбамида или селенокарбамида. в случае сульфидов и селенидов соответственно. Ростовую камеру герметизируют, вакуумируют и заполняют аргоном. Включают нагрев, после дезоксидация проводят вакуумирование и заполнение ростовой камеры инертным газом. После расплавления соединения проводят кристаллизацию направленной кристаллизацией. Дезоксидация позволяет уменьшить содержание примеси кислорода на 2 - 3 порядка и повысить коэффициент пропускания. 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСНИК
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
А1
09) (Ю
ГООУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (46) 07.02.93. Бюл. Р 5 (21) 4236728/26 (22) 29.04.87 (72) В.А.Кобзарь-Зленко, В.Н.Кулик и В.К.Комарь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ СОНДИНЕНИЙ А - В"- (57) Изобретение касается выращивания кристаллов соединений A - В . Цель— улучшение оптических характеристик кристаллов за счет снижения содержаi
Изобретение касается выращивания кристаллов соединений А В и может .найти применение в химической промышленности.
Цель изобретения — улучшение оптических характеристик кристаллов эа счет снижения содержания примеси кислорода.
На фиг.1 и 2 показаны спектры про пускания кристаллов сульфида цинка и кадмия соответственно, где кривые
1 - спектры кристаллов, полученных без дезоксидации, кривые 2 — спектры кристалллов, полученных с дезоксн,цацией.
П р .и м е р 1. Способ выращивания кристаллов с. одновременной дезоксидацией кристаллнзнруемого соединения осуществляют следующим образом.
Навеску селенида цинка в количестве 480 г, в которой согласно химическому анализу содержится 0,38 мас. Е (51)5 С 30 В 11/00 29/48 ния примеси кислорода. В графитовый тигель загружают исходную загрузку и навеску тиокарбамида или селенокарбамида в случае сульфидов и селенидов соответственно. Ростовую камеру герметизируют, вакуумируют и заполняют аргоном. Включают нагрев, после дезоксидации проводят вакуумирование и заполнение ростовой камеры инертным газом. После расплавления соединения проводят кристаллизацию направлепной кристаллизацией. Дезоксидация позволяет уменьшить содержание приме" си кислорода па 2 — 3 порядка и повысить коэффициент пропускания. 2 an.
2 оксида цинка, смешивают в полиэтиленовой банке р 4.,6 г селенокарбамида См и загружают в графитовый тигель, кото" рый устанавливают в ростовой камере на штоке механизма возвратно-поступательного перемещения. Печь герметизируют, вакуумируют и объем печи - ; @hi заполняют агроном. Включают нагрев и ь ф .сплавляют исходную шихту в тигле, Q) протяг иа» его через зону температурного градиента со скоростью . (рф
30 — 50 мм/ч. При повышении температуры происходит разложение селенокарбамида и деэоксидация кристаллиэуемого соединения выделяющимися газообразными продуктами. Затем камеру вакуумнруют и напускают необходимое давление инертного газа. Сплавленную в тигле исходную шихту кристаллизуют, установив тигель механизмом пере- . мещения в исходное положение и протягивая через. зону температурного градиента со скоростью 5 мм/ч. 1478680
Исследования показывают> что после деэоксидации концентрация кислорода уменьшается на 2 3 порядка:, "Ф/
30
Составитель Н.Ярмолюк
Техред Л.Олийнык КорректоР В.Гирняк
Редактдр Л.Курасова
° В ФФФ Э Ю
Ю В ЮВФ Заказ 1094,-- Тираж ". . . Подписное
ВНИИПИ государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 маемся вмюае е вюаЬюв юю ° ЮЮФВЮФВЮФЭВВМ Ф МЪВЮВ ° ЬЮВВЮ Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101, t
Пример 2. Навеску сульфида цинка в количестве 410 r, содержащую
0,22 мас. Х оксидных соединений сме- шивают с б r тиокарбамида и загружают в графитовый тигель. Далее процесс осуществляют, «ак в примере
Пример 3. Навеску сульфида кадмия в количестве 340 r содержащую
0,2 мас. Е оксидных соединений, смешивают с 5 г тиокербамида и эагру™ шают в графитовый тигель. Далее процесс осуществляют, «ак в примере 1.
Формула изобретения
Способ получения кристаллов соединений А В, включающий нагрев исходной загрузки, вакуумирование и эаполненне рабочего объема инертным газом и последующую направленную кристал-. лизацию расплава, о т л и ч а ю.. шийся тем, что, с целью улучше
10 ния оптических характеристик кристал.лов за счет снижения содержания примеси кислорода, на .стадии нагрева проводят дополнительную очистку искодной загрузки дезоксидацией в атмосфере инертного газа, при этом дезоксидацию сульфидов ведут в при" сутствии тиокарбамида, а деэоксидацию селенидов - в присутствии селенокарбамида,

