Способ получения порошков для пористой керамики

 

Изобретение относится к материаловедению, а именно к получению пористой керамики для литейных форм, фильтров, катализаторов, подшипников, и может быть использовано в металлургии и химической промышленности. Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышение активности порошков. Способ получения порошков для пористой керамики включает измельчение материала в энергонапряженной мельнице с рабочими телами в течение 8-15 мин, выделение требуемой фракции и возвращение отсеянного материала на повторное измельчение. Общая пористость спеченной керамики составляет 23-25%, в том числе изолированная пористость - 4-9% модуль сдвига 5-11 МПа. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК цц 4 В 02 С 17/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4263897/23-33 (22) 16.06.87 (46) 07.05.89. Бюл, ¹ 17 (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола и Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья

СО АН СССР (72) В.В.Зырянов, В.ф.Сысоев и Б.Б.Бохонов (53) 621.926.9(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 447166, кл. В 02 С 17/08, 1972.

Джонс В.Д. Основы порошковой металлургии, Свойства и применение порошковых материалов", M.: Мир, 1965, с. 167. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ ДЛЯ

ПОРИСТОЙ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к области материаловедения, конкретно к пористой керамике для литейных форм, фильтров, катализаторов, подшипников, и может быть использовано в металлургии, химической промышленности.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышения активности порошков.

Исходный материал обрабатывают в энергонапряженной мельнице с рабочими телами до достижения оптимальной гранулометрии по плотным агрегатам, состоящих из ультрадисперсных частиц, т.е. до максимальной массовой дали фракции с требуемыми размера.ми плотных агрегатов, с последующей операцией выделения требуемой фрак„„SU„„1477467 А1 (57) Изобретение относится к материаловедению, а именно к получению, пористой керамики для литейных форм, фильтров, катализаторов, подшипников и может быть использовано в металлургии и химической промышленности.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и повышение активности порошков. Способ получения порошков для пористой керамики включа- ет измельчение материала в энергона-.. пряженной мельнице с рабочими телами в течение 8-15 мин, выделение требуемой фракции и возвращение отсеянного материала на повторное измельчение.

Общая пористость спеченной керамики ,составляет 23-25Х, в том числе изолированная пористость 4-9Х модуль сдвига 5-11 МПа. 1 табл, ции, а отсеянный материал возвращают в начало процесса.

Сущность способа заключается в том, что в -энергонапряженных мельницах с рабочими телами, например в шаровых планетарно-центробежных мельницах, на первом этапе производится. сД измельчение материала до ультрадисперсного состояния (до размеров частиц в десятые и сотые доли микроца). Затем ультрадисперсные частицы попавшие под удар между рабочими

3 телами (шарами) или между рабочими телами и стенкой помольного барабана, образуют плотные агрегаты, количество и размер которых растет со временем обработки. Плотные агрегаты достаточно прочны и при операциях

1477467 разделения и формования ведут себя как индивидуальные частицы, Плотные агрегаты, по сравнению с монокристаллическими частицами, имеют округлую форму, изотропны и более пластичны, Все эти особенности плотных агрегатов оказывают положительное действие на стадиях формования пористого изделия, его обжига и конечной прочности.

На стадии формования округлые плотные агрегаты образуют более плотную упаковку, а благодаря их повышенной пластичности они легче прессуются и не разрушаются после снятия давления, что особенно важно для пористых из.— делий сложной формы.

На стадии обжига более округлые плотные агрегаты имеют большую поверх-20 ность контакта с соседними, чем обычные частицы, что способствует образованию более прочных контактов.

Ультрадисперсные частицы, из которых состоят плотные агрегаты, значитель- 25 но более активны в спекании из-за высокой поверхностной и объемной диффузии. Это также приводит к более плотному припеканию и прочным:контактам между зернами в спеченной керамике, а кроме того, в случае необходимости позволяет снизить температуру и вре- мя обжига. Высокая пластичность плотных агрегатов при температуре обжига способствует утряске плотных агрегатов в более плотную упаковку — без крупных пор и каверн, а также приводит к резкому снижению внутренних напряжений.

Изотропность плотных агрегатов 4р обеспечивает при спекании равноценную прочность всех контактов между зернами, что в целом также повышает прочность, а главное, резко повышает надежность спеченных изделий в эксплуатации за счет устранения причин развития макротрещин, После обработки материала в энергонапряженной мельнице его подвергают разделению с помощью набора сит, Самые мелкие сита позволяют отделять частицы менее 40 мкм. С помощью сита с размером ячеек, например, 50 мкм выделяют целевой продукт с размерами частиц менее 50 и более 40 мкм.

Его доля, как правило, невелика, что и определяет высокую стоимость подобных материалов.-Существует оптимальное время обработки, когда после разделения в интервал требуемых размеров попадает максимальная доля целевого продукта. Не попавший в целевой продукт материал возвращают на доработку в энергонапряженную мельницу и после восстановления при обработке оптимального гранулометрического состава из материала снова выделяют целевой продукт. Таким образом, при реализации цикла потерь материала не происходит, так как крупные плотные агрегаты, не попавшие в целевой продукт из-за больших размеров,в мельнице могут разрушиться до требуемых размеров, Пример. В энергонапряженную планетарно-центробежнух мельницу типа M-3 с центробежным фактором 60, с емкостью барабанов О;6 л загружают

1 кг стальных шаров ф 8 мм и 0,1 кг исходного материала Zr02. Мельницу включают на 12 мин. Обработанный продукт разделяют на ситах и выделяют целевой продукт — узкую фракцию плотных агрегатов с размерами более 40 и менее 50 мкм. Ее доля составила 8%.

Отсеянный материал подвергают повтор-. ной обработке в этой же мельнице в течение 2 мин и разделению. Выделенную целевую фракцию объединяют с полученной после первой обработки.

Отсев накапливают и порциями по

0,1 кг снова обрабатывают, и т,д.

Целевой продукт смачивают 0,1%-ным раствором ПВС в этаноле и прессуют при давлении 10 кг/см ; Полученные

9 2. прессовки спекают в течение 1 ч при о

1200 С. Общую плотность определяют по разнице теоретической и измеренной плотности, а изолированную пористость †. по разнице общего объема пор и объема воды, удерживаемой в пористой керамике, Прочностную характеристику спечен ной керамики определяют известным методом по максимальной сдвиговой нагрузке на стержень, при котором он еще не разрушается.

В таблице сведены примеры на различные исходные вещества, времена их обработки и условия (материал шаров).

Как видно из таблицы, выявлено оптимальное время обработки для каждого материала 8-15 мин, при котором массовая доля целевого продукта— плотных агрегатов с размерами более

40 и менее 50 мкм — максимальна, а прочность высокая. Спеченная керамика

67 щая риссть, Изолированная

Сер дуль двига, Мпа пористость Х

40 50 40

1 . 8

2 . 10 .3 12

4 15

9 10 !

О 12

ll . 15

12 шары из побе- 12 дита)

13 8

14 10

l5 )2

16 )5

17(известный) 0

95 3 2

83 11 .6"

80 12 8

76 17 7

96 2 2

92 3 5

87 7 .6

8+3

1013

1)ЙЗ.

) 2g3

72.2

9йЭ

10.т3

8й!

6 1

5t)

4,1

711 ба)

5М

254)

25+1

25Ы

25М

252!

25+1

2411

II

Al o>

)0

80 8. 12

88 2 10

78 8 )4

76 12 12

74 16 10

24+1 4+1

9 1

8+1

7й!

7t!

4з".)

5 2

6 2

712

24Т1

24М

232!

231) III

ВаТ10

24И

211

0,1

5 14774 имеет высокую сообщающуюся пористость и одновременно высокую прочность, Керамика, спеченная в тех же условиях из порошка, полученноге по известному способу, имеет очень низкие

5 прочностные характеристики.

Как видно из примеров серии II c

Al 03, оптимум результатов со стальными шарами достигается после обработки в течение 12 мин, а в случае победитовых шаров при таком же времени обработки полезный эффект выше, При обработке исходного BaTiOз (серия Ш), оптимальные результаты получены при обработке в тех же условиях более 8 мин.

Таким образом, при увеличейии времени обработкиповышается прочность и хотя вначале доля целевого продук- 20 та невысока, но затем при повторной обработке, т,е. в технологическом цикле, выход также достигает максимума, Необходимое время для помола для 25 достижения оптимальной доли требуемой фракции зависит от многих факторов: типа мельницы (в основном центробежного фактора), вида материала, его загрузки, плотности шаров, размера требуемой фракции и т.д.

По корунду — самому твердому материалу, где агрегация идет с трудом, при времени помола 15 мин выход цеЭ левого продукта в пределах ошибки измерения выходит на плато и продол жение помола нецелесообразно, г ример Время Кассовая доля обработ- частиц с разм ки мин ми, мкм

При меньшем центробежноМ факторе время обработки начинает резко расти. В то же время мельницы с g=60 работоспособны и достаточнО долговечны, Поэтому решение получать порошки в менее напряженных мельницах нельзя признать лучшим. Использование шаров из победита может существенно сократить время помола, но следует учитывать, что они имеют высокую стоимость и при 60 g они раскалываются и сильно загрязняют материал.

Изобретение позволяет получить керамику более качественную и прочную — контакты зерен более прочны и равноценны, нет внутренних напряжений, упаковка частиц ближе к идеальной, что, в конечном итоге,:резко снижает вероятность зарождения трещины и разрушения керамического изделия.

l формула изобретения

Способ получения порошков для пористой керамики путем измельчения материала в мельнице и выделения требуемой фракции, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения активности порошков, измельчение проводят в энергонапряженной мельнице с рабочими телами в течение 8-!

5 мин, а отсеянный после выделения требуемой фракции материал возвращают на измельчение.