Способ получения двуокиси германия
Изобретение относится к способам получения двуокиси германия из тетрахлорида германия и позволяет повысить чистоту целевого продукта. В реактор объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладоагента в рубашку реактора при работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1±0,5 см. Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид: вода = 1:(4-10). Далее при работающей мешалке медленно вливают в реактор 50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне 0±1°С. После перемешивания в течение 30 мин сливают хладоагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед и сливают из реактора пульпу двуокиси германия в соляной кислоте. Пульпу фильтруют и полученный осадок промывают, сушат и анализируют на содержание примесей. Полученный продукт имеет высокую чистоту. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5D 4 С 01 G 17/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4232026/31-26 (22) 20.04.87 (46) 15.04.89. Бюл. 11 - 14 (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.А.Черниченко, 10.Г.Миняйло и В.М.Задорский (53) 546.289(088.8) (56). Халенкова M.À,, Крейн О.Е. Металлургия рассеяных и легких редких металлов. М.: Металлургия, 1977, с. 40-41.
Патент США 3455645, кл. 22-22, 1966.
Зеликман А.И., Крейн О.А., Самсонов Г.В. Металлургия редких металлов.
M.: Металлургия, 1978, с. 406-407. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ГЕРМАНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения двуокиси германия из тетрахлорида германия и позволяет повысить чистоту целевого продукта.
Изобретение относится к способам получения двуокиси германия и может быть использовано в технологии производства высокочистого германия и его со единений.
Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.
Пример. В реактор, объемом
500 мл, изготовленный иэ кварцевого стекла, снабженный рубашкой. и мешалкой, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладоагента в рубашку реактора при
„„SU„„1472448 А1
В реактор объемом 500 мл, изготовленный из кварцевого стекла, заливают 350 мл дистиллированной ионоочищенной воды и подачей хладагента в рубашку при работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1+О, 5 см. Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид: вода
1: (4-10) . Далее при работающей мешалке. медленно вливают в реактор
50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне О+1 С. После перемешивания в течение 30 мин сливают хладагент, подают в рубашку теплоноситель, растапливают лед и сливают иэ реактора пульпу двуокиси германия в соляной кислоте. Пульпу фильтруют и полученный осадок промывают, сушат и анализируют на содержание примеси, Полученный продукт имеет высокую чистоту. 1 табл.
2 работающей мешалке намораживают равномерно на его внутренней поверхности ледяную ванну толщиной 1 0, 5 см.
Объем незамерзшей воды должен быть таким, чтобы выдерживалось соотношение хлорид . вода = 1: (4-10). Далее при работающей мешалке медленно вливают в реактор 50 мл тетрахлорида германия. Температуру в аппарате поддерживают на уровне 0- -1 С. После r àремешивания в течение 30 мпн сливают хладагент, подают в руба:. ку теплоноситель, растапливают ед н < лпвают
147
-6
Концентрация примесей, не более 10 мас.X
Способ гидролиз а
Si Иа Са Al As P. В Fe Cu
Предлагаемый 3,3 6,5 3 5
Прототип . 47 8 3,3 5
Оэ7 Оэ6 1 Ою5 Ов2
Оэ8 Оэб 1 Оэ5 Оэ3
Составитель В.Нечипоренко.
Техред М. Ходанич ° Коррек тор С. Шекмар
Редактор Н. Кнштулинец
Заказ 1668/25 Тираж 435 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415
Производственно-издательский комбйнат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 из реактора пульцу двуокиси германия в соляной кислоте. Очистка реактора от инкрустирующих отложений не требуется. Образовавшийся осадок двуокиси германия фильтруют, промывают, высушивают и анализируют на содержание примесей химико-спектральным путем.
Сопоставительные данные по содержанию примесей в двуокиси германия, полученной по способу-прототипу (без ледяной ванны) и по предлагаемому способу (в ледяной ванне), приведены в таблице.
Наличие защитной "рубашки" иэ менее агрессивного реагента - воды в форме льда, предотвращает контакт агрессивных реагента (GeC1<) и продуктов реакции (НС1 и GeO ) с поверхностью аппарата и приводит к осаждению части двуокиси германия на поверхности льда..Толщина защитной ледяной ванны стабилизируется обеспечением соответствия скорости отвода тепла (через слой льда и стенку аппарата) скорости выделения тепла реакции.
Контакт продуктов реакции с поверх2448
4 костью аппарата после растапливания ледяной ванны при опорожнении и др. необходимости не оказывает заметного
5 загрязняющего воздействия на получаемую двуокись, так как она к этому времени успевает сформироваться и уже не так активна, к тому же этот контакт скоротечен.
Таким образом, осуществление изобретения позволяет на 1-2 порядка снизить содержание примесей в конечном продукте.
15 Формула изобретения
Способ получения двуокиси германия, включаюпрй взаимодействие тетрахлорида германия с водой при пони20 женной температуре и объемном соотношении 1:(4-10), отделение, промывку и сушку образующегося осадка, отличающийся тем, что, .с целью повышения чистоты целевого
25 продукта, процесс ведут внутри ледяной ванны, предварительно намороженной на внутренней поверхности реакционного аппарата.
