Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата

 

Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими методами, в частности к средствам контроля степени восстановления концентратов прямыми и комбинированными способами в заводских условиях Цель изобретения состоит в повьшенин произ.водительности контроля . Сув;ность способа состоит в том, что вначале отбирают пробы концентрата данной марки с различной степенью восстановления, которую устанавливают посредством химического анализа. Полученный таким образом набор эталонных проб измельчают , прессуют и подвергают рентгенографированию, определяя интенсивность линий и с межплоскостными расстояними 2,42 X и 2,28 А соответственно. Полученные на эталонах данные используют для построения градуировочной зависимости , отношение интенсивностей ли- «™ Moic - степень восстановления , которая затем служит для экспрессного контроля процесса восстановления молибденового концентрата по измерениям отношения интенсивностей линий 1дло10 /1 МО,с на образцах , отбираемых в ходе процесса. а 4;)ь

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК (51)4 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4233654/23-25 (22) 22.04.87 (46) 30.03.89. Бюл. К 12 (71) Запорожский индустриальный институт (72) В.И. Бабенко, С.N. Григорьев, О.В.Утенкова и В.П.Бражевский (53) .621.386 (088.8) (56) Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ. Справочное руководство.

M. Наука, 1976, с. 43.

Губчатый ферромолибден. СТПО563-78. Методы-определения молибдена ° Днепропетровский алюминиевый завод (ДАЗ), t978. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими методами, в частности к средствам контроля степени восстановления концентратов прямыми и комбинированными способами в заводских

Изобретение относится к контролю технологических процессов физическими методами, в частности к средствам контроля степени восстановления концентратов прямыми и комбинированными способами в заводских условиях.

Цель изобретения — повышение производительности контроля.

Сущность способа контроля степени восстановления молибденсодержащего концентрата углеродом состоит s том, что прежде всего изготавливают

„„SU 1469402 А1 условиях; Цель изобретения состоит в повышении производительности контроля. Сущность способа состоит в том, что вначале отбирают пробы концентрата данной марки с различной степенью восстановления, которую устанавливают посредством химического анализа. Полученный таким образом набор эталонных проб измельчают, прессуют и подвергают рентгенографированию, определяя интенсивность линий Мо О, и Nn C с межплоскостными расстояними 2,42 А и

2,28 А соответственно. Полученные на эталонах данные используют для построения градуиравочной зависимости, отношение интенсивностей линий I м0 о /I мо с новления, которая затем слухмт для экспрессного контроля процесса восстановления молибденового концентрата по измерениям отношения интенсивностей линий Т м, о /I м, с на образо о мо с цах, отбираемых в ходе процесса.

2 . пробы-эталоны с разной степенью восстановления концентрата, проводят их химический аналйэ, рентгенографируют и находят отношение интегральных интенсивностей интерференционных лио С ний с d=2,42 A Ма 03 и с d=2,28 А ма о /I мо с и строят 1ра дуировочную зависимость I о,/Т Mo c

- от степени восстановления концентрата. После этого отбирают пробы контролируемого материала, рентгенографируют их, определяют отношение

Е мф,о / I м о, с и по градуировоч ной з а1469402 висимости устанавливают степень восстановления концентрата.

Изготовленные пробы с различной степенью восстановления молибден5 содержащего концентрата подвергают химическому анализу и устанавливают степень восстановления концентрата.

Пробы измельчают, запрессовывают в кювету и рентгенографируют. В молибденовом концентрате находятся различные окислы молибдена. При степени вог тачовления концентрата выше 20Х почти все окислы переходят в окись молибдена Мо Оз и появляется карбид молибдена Мо С.

Процесс восстановления молибденового концентрата осуществляется в гетерогенной системе. В качестве восстановителей используют древесный

7 уголь (при прямом) и древесный уголь и конвертированный природный газ (при комбинированном восстановлении) . Особенностью прямого и комби-. нированного восстановления молибде — 25 нового концентрата является образование оксида Ио О и интенсивный рост концентрации карбида Ио С на начальных стадиях, который затем участвует в реакциях довосстановле- 30 ния оксидов молибдена. Основная доля кислорода при различных способах восстановления удаляется за счет присутствующего в системе углерода, при этом неизбежен процесс карбидообразования, что и определяет эффективность использования предлагаемого способа контроля степени восстановления молибденового концентрата. 40

В процессе восстановления молибденового концентрата образуется металлизованный молибденсодержащий концентрат (губчатый ферромолибден), который является реагирующим матерна-45 лом при производстве сталей. Основным технологическим критерием оценки качества металлизованного молибденосодержащего концентрата — легирующего материала является остаточное со50 держание кислорода в продукте, т.е. степень его восстановления. Наличие повышенного содержания кислорода в металлизованном молибденсодержащем концентрате (более 15X) ограничивает сортамент сталей, выплавляемых с его применением.

В промышленных условиях процесс восстановления молибденового концентрата организован в шахтных печах непрер!;вного действия с постепенным перемещением брикетированной шихты в зоне высоких температур . При повышенной скорости продвижения емкостей с брикетами но высоте муфеля имеют место значительные потери молибдена в виде возгонов оксидных соединений молибдена, при этом снижается степень восстановления молибдена, а следовательно его качество.

Снижение скорости движения емкостей с брикетами по высоте шахты печи ниже оптимальных значений приводит к падению производительности печных агрегатов. Поэтому для контроля основных технологических параметров производства металлизованного молибденсодержащего концентрата необходимы данные о степени восстановления молибдена в концентрате, определенные с высокой скоростью и достаточно высокой точностью °

Экспериментально установлено, что интегральная интенсивность линий

Мо С и Ио О зависит от степени восстановления концентрата. При рентгенографировании регистрируют интерференционные линии Мо О э с межплоскостным расстоянием d = 2,42 Х и

Ио С с d = 2,28 Х. Эти линии выбраны для контроля, так как имеют большую интенсивность, малочувствительны к микронапряжениям, которые появляются при измельчении проб, хорошо разделяются и их брегговские углы отличаются на несколько градусов, что сокращает время рентгенографирования. Целесообразно определять интегральные интенсивности линий, а затем — Hx отношение, т.e° . I«,p / ма с а но при одинаковой кристаллической структуре контролируемых проб, т.е. при незначительном различии физического уширения интерференционных линий, вместо отношения Тм о /1 м, можно использовать отношение максимальных интенсивностей этих же линий.

Устанавливают зависимость отношения

?м, g /I м, с от степени восстановЧо ления концентрата, определенной при химическом анализе, и строят градуировочную зависимость 1д, О /> .м c » степени восстановления концентрата.

Для проведения контроля степени восстановления отбирают пробу непосредственно из печи по ходу процесса, охлаждают ее до комнатной температуры, 1469402 рые служат, для контроля процесса восстановления. становления концентрата, производят рентгенографирование отобранных проб концентрата по мере его восстановления, определяют отношение интегральных интенсивностей тех же линий и находят по градуировочному графику степень восстановления концентрата.

Составитель Е.Сидохин

Редактор Л.Веселовская Техред М.Дидык

Корректор А.Обручар

Заказ. 1352/49 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 измельчают и запрессовывают в кювету, которую устанавливают в держатель гониометра рентгеновского аппарата и рентгенографируют линии Мо Оз и Мо С. Измерив интегральные интен5 сивности этих линий и найдя их отношение, по градуировочной зависимости отношения I!!!!!! y /I у, g оТ стео О пени восстановления концентрата уста- 10 навливают степень восстановления концентрата на данном этапе процесса.

Способ опр об ован в лаб ора торных условиях, для чего были изготовлены пробы и химическим методом определена в них степень восстановления концентрата. Затем пробы измельчали, запрессовывали в кювету и помещали на рентгеновский дифрактометр типа

ДРОН-УМ1. В излучении от медного 20 анода регистрировали интерференционные линии с d = 2,42 А Мо 0> и с

1 = 2,28 K No C, которые расположены в интервале брегговских углов

28 = 36-39 25

Полученные результаты позволяют получить градуировочные зависимости для каждой марки концентрата, кото-!

Формула и з о б р е т е н и я

Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата, включающий отбор проб, о т л и ч а " ю щи и с я тем, что, с целью повышения производительности контроля, изготавливают эталоны из концентрата с различной степенью восстановления, производят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии Мо О с d=2,42 K и Мо С с d=2, 28 А, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочную зависимость отношения интегральных интенсивностей линий от степени вос