Способ получения поливинилкарбазола
Изобретение относится к способу получения поливишткарбазола, пригодного для электрофотографии. Изобретение позволяет получить полимер с повьшенной чистотой и молекулярной массой 1-3 мин. за счет суспензионной полимеризации винилкарбазола в присутствии в качестве стабилизаторов суспензии окислов и гидроокисей металлов П а группы Периодической системы элементов и удаления стабилизатора с поверхности полимера обработкой кислотой. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PECflVEiËÈH
А3
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3886575/23-05 (22} 23.04.85 (31) Р-247433 (32) 27.04.84 (33) (РТ.) (46) 07, 12.88. Бюл. 9 45 (71) Институт Хэмии Пшемыслоэй (PL} (72) Мария Облуй-Музай, Збигнев Рошковский, Януш Клозе, 10лия Томашевская и Анджей Амброжий .(PL) (53) 678,746,522 (088.8) (56) Патент США Р 3716505, кл. С 08 и 1/11, опублик. 1973.
Патент СНА 11- 3671507, кл. С 08 f 7/16, опублик. 1972. (51) 4 С 08 Р 2/18 .126/12 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИШ1ЛКАРБАЗОЛА (57) Изобретение относится к способу получения поливинилкарбазола, пригод- ного для электрофотографии. Изобретение позволяет получить полимер с повышенной чистотой и молекулярной массой 1-3 млн. за счет. суспензионной полимеризации винилкарбазола в присутствии в качестве стабилизаторов суспензии окислов и гидроокисей металлов П а группы Периодической системы элементов и удаления стабилизатора с поверхности полимера обработкой кислотой. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.
1443803
Изобретение относится к способу получения полчвинилкарбазола, используемому, в частности, в электрофотографической промышленности..
Целью изобретения является улучшение качества полимеров, пригодных для ксерографической и. электрофотографической техники.
Пример 1. В стеклянный реак-10 тор, емкостью 2 дм, снабженный мешалкой, загружают I 500 см дистиллированной воды, 25 r Н-винилкарбазола и 1,25 г Са(ОН) . После закрытия реактора и удаления их него воздуха, а также продувки азотом, включают мешалку и нагревают смесь до 69 С, после чего добавляют ацетоновый раствор нитрила азоизомасляной кислоты {0,5 г в 2 см ацетона) и быстро нагревают 20 о до 130 С, при постоянном перемешивании ведут процесс в течение 1 ч. Затем смесь охлаждают, прибавляют 6 смз
10Х-ной кислоты, промывают водой, полимер фильтруют и сушат, Получают по- 25 ливинилкарбазол с выходом 81, характеризующийся электрофотографической чистотой и молекулярной массой I500000. Путем экстракции метанолом возвращают 18,8 мономера. Не наблю- 30 ! дают образовапия эмульсии полимера.
Пример 2, В стеклянный реактор емкостью 2 дмз, снабженный мешалкой, загружают 1200 смз воды, 120 г
Ы-винилкарбазола, 2,46 r гидроокиси натрия и 6,26 г гексагидрата хлорида магния, После закрытия реактора,удаления из него воздуха и продувки аргоном, включают мешалку и нагревают 40 смесь до -80 С, добавляют инициатор и нагревают содержимое реактора до темпе-. ратуры 101 С,которую удерживают в течение 5 ч, Затем смесь охлаждают, добавляют 15 смз 20Х-ной серной кислоты, промывают водой, фильтруют полимер и сушат. Непрореагировавший мономер экстрагируют метанолом. Получают поливинилкарбазол: с выходом 70 с молекулярной массой 1300000.
Пример ы 3-37. Выполняют, как в примере 1, с тем отличием, что используют различные стабилизаторы суспензии и изменяют условия процесса. Во всех примерах в качестве инициатора применяют нитрил азоизомасляной кислоты в количестве 0,2 вес.ч. на 100 вес.ч. мономера. Результаты представлены в таблице, Пример ы 38-41 (сравнительные), Полимеризацию проводят в соответствии с примером 22 при использовании в качестве стабилизатора суспензии Zn0
Формула и з о б р е т е н и я
1. Способ получения поливинилкарбазола путем суспензионной полимеризации. И-винилкарбазола в присутствии свобаднорадикальных инициаторов и стабилизаторов суспензии, о т л и— ч .а ю шийся тем, что, с целью повышения качества полимера,. пригодного для. электрофотографической техники, в качестве стабилизатора суспензия используют окислы и гидроокиси щелочноземельных металлов ala группы Периодической систеимы или их смеси в количестве О, 1-5 0 мас.ч., на
100 мас.ч. N-винилкарбазола, причем полимеризацию проводят в атмосфере
Ю инертного газа при 101-130 С, массовом соотношении фаз моно:ep: вода
1:1, 5-100 и после окончания полимеризации стабилизатор улаляют отмывкой кислотой.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— щ и.й с я тем, что в качестве стабилизаторов суспензии используют окислы или гидроокиси Be, Ca, Mg, Sr„ Ba или их смеси, 3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что полимеризацию проводят при массовом соотношении фаз мономер: вода, равном 1:5-20.
4. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что полимеризацию проводят при 105-110 С.
5. Спасоб по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что стабилизаторы. суспензии используют в количестве
0 5-1,5 мас.ч. на 100 мас.ч. N-винилкарбазола.
6. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что инициаторы полимеризации добавляют при 69-80 С.
1443803 о о о
С Ъ о о о о о о ф о ф е Ю 1{:{ о о о о о о о о о о о о о о о
СЪ
С { °
1
ОЪ
СО О ОЪ л {;) Д ж
E co
И СЪ
{{{
«у
° {. ct + 1 ю o o
СП а СС{ 1 (» С» х х х
{о ю
Н И СЛ
v o х х х х
t ! ч 1
1 .!
С| СЪ
Ъ О СЪ с4 с1 О
1/Ъ
Ю и ь
1 о
° с л
С"{ {{Ъ СЧ ь л
РЪ о л л
СЪ О л о
+ С 1
Х II оо
С{{
{{{ С0
v+ о о о
Л Л Л !
I o
С Ъ
° Ф
1ь
{Г\
° 1
И О Л ф ОЪ
С Ъ {» ) С Ъ С Ъ С Ъ» б
11Ь
ВГ I
Ж I
{О !
С{! l
1» I
1 !
{{{ I!
{{{ 1 сп о ц !
{1 х
Ю
{{j
С{-{
+ о{{{ 3СЪ
V II
l д
u o х
6J + х хо о. {{{ о { СС{ а M+M о о о о о о o o
