Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов
Изобретение относится к физико- xи шчecким методам анализа, в частности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов. Для упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности Электрода при любой метрии контакта с исследуемым раствором , мембрана ионоселективного электрода для определения бромид-ионов содержит, мас.%: бромид серебра 65-70, сульфид серебра 10-25, сульфид мышьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод. 1 ил., 1 табл. 1C
COIO3 СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 27 30
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4174781/31-25 (22) 05.01.87 (46) 07. 11.88. Бюл. М 41 (71) ЛГУ им. А.А.Жданова (72) Л.Н.Иосквин, Д.В.Голиков и Ф.В.Иеньшиков (53) 621.43.068 (088.8) (56) Патент CVHA У 3563874, кл. G 01 N 27/30, 1967.
Авторское свидетельство СССР
И- 1260815, кл. С 01 N 27/30, 1985. (54) ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД ДЛЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОНЯ-ИОНОВ (57) Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, в част„„SU„„ I 436049 А 1 ности к потенциометрическим методам анализа с использованием ионоселек-. тивных электродов. Для упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой гео метрии контакта с исследуемым раствором, мембрана ионоселективного электрода для определения бромид-ионов содержит, мас.7: бромид серебра
65-70, сульфид серебра 10-25, сульфид мьппьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод.
1 ил., 1 табл.
1436049
Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, в частности к потенциометрическим метоцам анализа с использованием ионоселективных электродов.
Целью изобретения является упрощение конструкции и расширение областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором.
В ионоселективном электроде для определения бромид-ионов, содержащем.токоотвод и мембрану, мембрана содержит, мас.X: бромид серебра 6570, сульфид серебра 10-25 H cyns@ap мышьяка 10-20, а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического:серебра, к которому прикре- 20 плен серебрянцй токоотвод.
Пример t. Для получения 1 г стекла состава 65 AgBr 25 Ag
Аз Я > берут 0,6500 r бромида серебра, 0,2500 г сульфида серебра и 0,1000 г 25 сульфиды мышьяка и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха 1О Па и проводят синтез при 1300 К в тече» ние 12 ч. Охлаждение осуществляют по- 30 средством закалки расплава со средней скоростью 150 град(с.
Hp и м е р 2. Стекло состава
70 AgBr; 10 AgpS; 20 As S y синтезиру ют как описано в примере 1, но для, 35
Ag, AgCl КС1 0,1 М Исследу (нас) ЕИО З раствор
Калибровочные растворы от 10-" до
10 М готовят на 10 И раствора бромида калия десятикратным последовательным разбавлением О, 1 И раствором нитрата калия. Измерение проводят в . тефлоновой посУде. Коэффициенты се» 45 лективности определяют методом смешанных растворов. Для определения рабочего диапазона рН используют рНстеклянный электрод ЭСЛ 43-07, предварительно откалиброванный по стан- ® дартным растворам. Хронопотенциограм- мы снимают с помощью самопишущих высокоомных потенциометров. Измерение ЭДС указанной электрохимической ячейки осуществляют с помощью высокоомных (входное сопротивление 10 0м) вольтметров или иономеров.
В таблице приведены основные электродные характеристики электродов по получения 1 г стекла берут 0,7000 г бромида серебра, 0,1000 r сульфида серебра и 0,2000 r сульфида мышьяка. . Пример 3. Стекло состава
6S AgBr; 16 А Я 14 As синтезируют. как описано в примере 1, но для получения 1 r стекла берут 0,6800 г бромида серебра, О, 1600 r сульфида серебра и 0,1400 г сульфида мьппьяка.
Слитки разрезают на плоскопараллельные мембраны толщиной 1-3 мм.
Одну иэ сторон мембраны полируют на пасте Гои, а другую шлифуют абразивным порошком. На шлифованную сторону мембраны методом электротермического испарения в вакууме напыляют слой серебра, к которому контактолом приклеивают серебрянный токоотвод.
Контактол представляет собой гомогенизированную суспензию ультрамикродисперсного серебра в циклогексаноне.
После испарения циклогексанона сереб ряный токоотвод фиксируют пленкой эпоксидного компаунда.
На чертеже изображен бромидселективный электрод с внутренним твердым токоотводом, общий.вид.
Электрод содержит мембрану 1, слой
2 серебра, контактол 3, серебряный токоотвод 4, пленку 5 эпоксидного компаунда.
Для измерения электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:
I емый Мембрана Ag
Р примерам предлагаемого и известного способов с мембраной состава 55 AgBr
30 Ag.. диапазон линейности бромидной функции, крутизна электродной функции, стабильности стандартного потенциала (2 b<,) и воспроизводимость потенциала при многократных измерениях в миллимолярном растворе KBr = 2 Ь E (3)
По основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом и электроды с токоотводом через внутренний раствор практически идентичны между собой.
Сравниваемые датчики обладают практически одинаковой селективностью к бромид-иону в присутствии большинства анионов. Определению бромид-ионов не мешают 10 — 10
1436049
Линейная область электродной функции (М) Воспроизводимость потенКрутизна электродной функции (мВ/дек) Электрод по примерам согласно способу
Стабильность стандартного потенциала мВ циала в 10 Мр-ре
KBr предлагаемому
1 1 ° 1U
0,4
59,7+0,5
58,9+0,8 59,8+0,8
1,0
2 -10
0,3
9 -10
1,2
0,3
60,0+0 9
0,4
0,9 кратные избытки ионов нитрата, сульфата, карбоната, перхлората.
Диапазон рабочей области рН как у электродов с внутренним твердым
5 токоотводом, так и у электродов с токоотводом через внутренний раствор составляет 2-11 ед.рН. Идентичны и их динамические характеристики. Времена отклика в разбавленных растворах бромида калия (10- — 10 1 М) составили 30-200 с в растворах с концентрацией (10 — 10 ) М - соот-8 < ветственно 5-30 с.
Таким образом, по всем основным электродным характеристикам электрод с внутренним твердым токоотводом не уступает известному. Наличие внутреннего твердого токоотвода значительно упрощает конструк- 20 цию электрода, условия его хранения, транспортировки и использования, а также расширяет возможные области его применения, например, в различного
-1
3 10
55 AgBr i «30 Ag S
15 As<8 g (известному) 1 -10 — tO
-С рода зондах при дистанционном контроле и при любом положении электрода относительно исследуемого раствора.
Формула изобретения
Ионоселективный электрод для определения бромид-ионов, содержащий токоотвод и мембрану, в состав которой входят бромнд серебра и сульфиды серебра и мышьяка, о т.л „и ч а ю " шийся тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения областей практического применения за счет работоспособности электрода при любой геометрии контакта с исследуемым раствором, мембрана содержит, мас.X:
Бромид серебра 65-70
Сульфид серебра 10-25
Сульфид мышьяка 10-20 а на внутреннюю поверхность мембраны нанесен слой металлического серебра, к которому прикреплен серебряный токоотвод! 436049
Составитель И.,Вишневский
Редактор А.Шандор
Коррект ор Н.Король
Техред 1.Дна к
Заказ 5642/45
Тираж 847
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35,:Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
