Способ спектрофотометрического определения палладия

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам дифференциально-спектрофотометрического определения палладия. Целью изобретения является повышение экспрессности, увеличение контрастности реакции и упрощение выполнения анализа. Поставленная цель достигается путем переведения ионов палладия в окрашенное соединение с помощью 5(2 -окси-5 -метилбензолазо)- -тетразола, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ.

РЕСПУБЛИК ц11 4 G 01 Н 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21 ) 4246491/31-26 (22) 18.05 ° 87 (46) 23.10.88. Бюл. 11 39 (71) Институт химии им. В.И. Никитина (72) M.À.Èñðàèëoâ и P.Н. Ибрагимова (53) 543.5(088.8) (56) Дедков Ю.M. Ермаков A.Н., Корсакова Н.В. Исследование условий фотометрического определения больших количеств палладия и родия.-Заводская лаборатория, 1984, т. 50, У 1, с.8-9.

„„SU,, 3432403 А1 (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам дифференциально-спектрофотометрического определения палладия. Целью изобретения является повышение экспрессности, увеличение контрастности реакции и упрощение выполнения анализа. Поставленная цель дости" гается путем переведения ионов палладия в окрашенное соединение с помощью 5-(2 -окси-5 -метилбензолазо)I /

-тетразола. 3 табл.

1432401

llзобрете ие относится к аналитической химии, а именно к способам дифференциально-спектрофотометрического определения палладия, и может найти применение при определении больших количеств его с высокой точностью в ваннах палладпрования, налладиевых катализаторах, сплавах палладия и других, материалах.

ЦелЬ1фзобретения — повышение экспрессностп, унеличение,констрастности реакции и упрощение ныполненпя анализа.

Пример, В серию колб емкостью 25 мл ннодят 0,05-0,90мг пал" .падия в смеси 2,5 н. серная кисло-та: дпоксан (1:1 по объему), 5 мл

1 /

О, 057- -ного раствора 5-(2 -окси-5 -метилбензолазо — тетразола ) (TEAK) : н смеси 2,5 и. серная кислота: диокса т и доводя- до метки этой же смесью. Оптические плотности измеряют относительно растворов соединений палладия с реагентом, содержащим 0,30, 0,40 и 0,50 мг палладия прп длине волпы 680 нм па спектрофотометре СФ-26 и 1 = 1,0 см, время определения 10-15 мин.

В этих условиях ТеАК поглощает максимально снет при 32/,5 и 410 нм, а его соединение с палладпем — при

355 и 660 нм. Коптрастность реакции

250 нм, Градупроночньп» график строят для определения палладия с TEAK в пределах 0,05-0,90 мг палладня/25 мл.

Растворами сравнения служат растворы соединений TEAK с палладием, содержащие 0,30, 0,40 и 0„50 мг последнего.

5 !

О

В табл. 1 представлены данные для расчета молярного коэффициента погашения соединения палладия с

ТеАК (условия определения С pg 1,87»

«1О моль/л, С„. ц„ 2,45 10 моль/л, 680 нм, 7 = 25 мл, 1 = 1 см, СФ-26) °

В табл. 2 приведены результаты расчета точности метода определения палладия с ТеАК.

В табл. 3 приведены основные спектрофотометрические характеристики

ТеАК и сульфонитразо Э и их соединений с палладием.

Как видно из табл. 3 контрастность реакции ионон палладия в 4 раза больше с ТеАК (250 нм), чем с сульфонитразо Э (65 нм). Интервал градуировочного графика больше при использовании ТеАК (0,05-0,90 мг

Pd/25 мл), чем с сульфонитразо Э (0.,20-0,90 мг Pd/50 мл). Время, необходимое для проведения перного определения предлагаемым способом, н 4 раза меньше (10-15 мин), чем у известного (50-60 мнн). Объем анализируемого раствора в 2 раза меньше у предлагаемого способам (25 мл), чем у известного (50 мл), что резко сокращает расход дорогостоящих реGKTHBoB. Кроме перечисленных в табл,3 преимуществ, предлагаемый способ исключает длительное нагренание и охлаждение растворов, что экономит энергично время, упрощает схему выполнения анализа.

Ф о р мул а и з о б р е т е ни я

Способ спектрофотометрического определения палладия, включающий образование окрашенного соединения ионов палладия с органическим реагентом из класса тетразолилоных азосоединений, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения зкспрессиости, увеличения контрастности реакции и упрощения выполнения анализа, н качестве органического

1 реагента используют 5-(2 -окси-5 -ме-, тилбензолазо)-тетразол.

143240!

Я 1О дХ

Опыт

0,750 4,01

0,750 4,01

0,01

0,745

3,98

Та блице 2

Содержание Pd мкг, в измеряемом растворе (содержание Pd. в растворах сравнения) Опыт

2 7 з п А S ° 10 S 10

Ро95 О Г,н ж

1 300 {200)

2 400 (200) 685 0,44

9 0,155 8 89

9 О 303 11 104 8 806 О 27

9 0,441 7 83,6 642 О,!5

8 0,559 10 100

89,4

8 0,42) 8

7 0,288 12 109,5

Таблица 3!

ТеАК

Сульфонитразо 3

Характеристика

490

327,5 410

355, 660

555

250

0,05-0,90 мг Pd/25 мл 0,20-0,9 мг Pd/50 мл

3 500 (200)

4 700 (300)

5 700 (400)

6 700 (500) реагента, нм

Макс 7 макс соединения, нм

Ь (контрастность),нм

Интервал градуировочного графика

Таблица 1 (°

0,745 3,98

0,745 3,98

0,748 4,00

0,748 4, 01

0,748 4,01

0,745 0,40

0,745 0,40

836 0,15

747 0,18

1012 0,35

Продолжение табл.3—

1432401 f3,99+0,01) 10

6, 1 10

Время, необходимое для одного определения, мин

10-15

50-60

Окраская развивается

Стабильность окраски раствора во времени

Точность метода, отн.%

20-кратные весовые соотношения

10-60 кратные весовые соотношения

Влияние посторонних ионов

Составитель Н. Куцева

Редактор О. Головач Техред А.Кравчук Корректор M. Васильева

Заказ 5418/36 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

При комнатной температуре сразу же при сливании компонентов

Более суток

0,25

При нагревании на водяной бане (65+5 С) в течение

30 мин