Способ получения сульфатов целлюлозы

Авторы патента:

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при изготовлении стабилизаторов эмульсий и загустителей . Изобретение позволяет повысить плотность целевого продукта с 100- 300 до 1500 кг/м , уменьшить деструкцию целлюлозы с 10-30% до 4,2-7,0%, устранить газовыделения и саморазогрев реакционной смеси, что достигается сульфатированием целлюлозы в растворе диметилсульфоксида и параформа при использовании в качестве сульфатирующего агента сульфаминовой кислоты в количестве 0,5-5,0 мае.ч. на 1 мае.ч. целлюлозы и проведением процесса при 50-70 0, в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,5-3,0 мае.ч. на 1 мае.ч. целлклозы. с € сл

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1432061 А 1 (g1) 4 С 08 В 5/14 » .

Фр»"

»»"»» i » )3)fg ! ф ,р kM " - » - -".Д„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ч»»

ГОСУДАРСТЭЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4191012/31-05 (22) 04.02.87 (46) 23.10 ° 88. Бюл. Ф 39 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) И.Г.Емельянов, Ф.Н.Капуцкий и Д.Д. Гриншпан (53) 661.728.87 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1150?53, кл. С 08 В 5/14, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

ЦЕЛЛИИОЗЫ. (57) Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при изготовлении стабилизаторов эмульсий и загустителей, Изобретение позволяет повысить плотность целевого продукта с 100300 до 1500 кг/м, уменьшить деструк9 цию целлюлозы с 10-30Х до 4,2-7,0Х, устранить газовыделения и самораэогpea реакционной смеси, что достигается сульфатированием целлюлозы в растворе диметилсульфоксида и параформа при использовании в качестве сульфатирующего агента сульфамииовой кислоты в количестве 0,5-5,0 мас.ч. на

1 мас.ч. целлюлозы и проведением процесса при 50-70 С, в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,5-3 0 мас.ч, на 1 мас.ч, р целлклозы.

j43206l формулаиэобретения ве растворителя используют смесь диметилсульфоксида с параформом, а в качестве сульфатирующего реагентасульфаминовую кислоту в количестве

0,5-5,0 мас,ч, на мас.ч. целлюлозы и сульфанирование проводят при

50-70 С в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 0,53,0 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы. ин

Корректор М Васильева

Заказ 5391/19 Тираж 434 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, !1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано при иэготовлеиии стабилизаторов эмульсий и загус" тителей.

Цель изобретения вЂ” повыщение плотности целевого продукта, снижение деструкции целлюлозы и упрощение способа. 10

Пример 1. K 1 мас,ч, целлюлозы со степенью полимеризации (СП)

1200 приливают 18 мас.ч. диметилсульфоксида (И1СО), нагревают до 110 С и добавляют прн перемешинании 2 мас,ч, параформа. Перемещивание продолжают до образования однородного раствора (ll5 мин), охлаждают до 70 С„приливают 3 мас.ч. уксусного ангидрида в смеси с ДИСО(1: 1) и добавляют 0,5 мас,ч, 20 сульфаьыновой кислоты. Через 10 мин иэ реакционной смеси беэ газообразов ения и с амо прои s вол ьно го р аз о гр ев а выпадает сульфат целлюлозы.

Выход 1,1 мас.ч., степень замеще- 25 ния гидроксильных групп на сульфатные (СЗ) 0,7, СП 1150, Для перевода кислой формы сульфата целлюлозы в солевую (например, Naсоль) его растворяют в воде, обраба- 30 тывают гидратом окиси натрия, карбонатом или бикарбонатом натрия и упарявают, П р и и е р 2, Поступавт аналогично примеру 1 с тем отличием, что процесс проводят при 60 С„ а количество о сульфаминовой кислоты составляет

2,5 мас.ч.

Сульфат целлюлозы выпадает через

5 мин беэ гаэообразования и са»опро40 извольного разогрева реакционной смеCB a

Выход полимера 1,3 мас.ч„СЛ 1,5, СП 1130„

Пример 3. Поступают аналогич-.

45 но примеру 1 с тем отличием, что процесс проводят при 50 С,, а количество сульфаминовой кислоты составляет

5 мас,ч.

Сульфат целлюлозы выпадает через мин. Гаэообраэования и самопроизСоставитель A.Сел

Редактор Г.Волкова Техред М.Яндык вольного разогрева реакционной смеси не наблюдается.

Выход полимера 1,4 мас,ч., СЗ 1,8, СП 1110 °

Пример 4. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что уксусный ангидрид добавляют в количестве 0,5 мас.ч. в смеси с ДИС0 (1:0,5).

Выход 1,05 мас,ч,; СЗ 0,3, СП 1150.

Пример 5, Поступают аналогично примеру с тем отличием, что уксусный ангидрид добавляют в количестве 2 мас.ч. в смеси с ДИСО (1:0,75).

Выход 1,1 мас.ч., СЗ 0,6, СП 1150.

По изобретению получают сульфат целлюлозы с плотностью 1500 кг/м ..

Степень полимеризации целлюлозы н результате деструкции снижается с

1200 до 1!30-1150 (на 4,2-7,0%); в процессе сульфатирования газы не выделяются, саморазогрев реакционной смеси не происходит„

Ло известному способу получают сульфат целлюлозы плотностью 100300 кг/м, степень полимериэации сниЭ жается с 1200 до 840-1080 (на 10-30, в процессе сульфатирования выделяются газы и происходит самораэогрев реакционной смеси.

Способ получения сульфатов целлюлоэы растворением целлюлозы в органическом растворителе с последующей обработкой сульфатирувщим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повыиения плотности целевого продукта, снижения деструкции целлюлозы и упрощения способа, в качест

Изобретение относится к получению водорастворимых сульфатов целлюлозы, применяемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве загустителей и различных вспомогательных средств

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1381118

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения сернокислых эфиров целлюлозы, и может найти применение в производстве клеющих, суспендирующих и эмульгирующих веществ, Изобретение позволяет сократить длительность процесса сульфатирования целлюлозы до 3-10 ч вместо 12-48 ч за счет того, что целлюлозу обрабатьшают натриевой, калиевой, аммониевой или магниевой солью кислоты , где п 1,2, в среде диметил(Ьормамида в присутствии уксусного ангидрида в количестве 0,48-2,83 г на J г целлюлозы

Способ получения сернокислых эфиров полиоксиполимеров // 1244151

Способ получения сульфатов целлюлозы // 1150253

Способ получения водорастворимых эфировцеллюлозы // 340666

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы // 222361

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы // 206567

Патент 178096 // 178096

Смешанный эфир целлюлозы, содержащий одновременно сульфатные и фосфатные группы, и способ его получения // 2395524

Изобретение относится к способу получения смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и фосфатные группы

Способ сульфатирования микрокристаллической целлюлозы // 2404994

Изобретение относится к химической переработке древесины, в частности к способу сульфатирования микрокристаллической целлюлозы

Способ получения сульфатированной целлюлозы // 2426746

Изобретение относится к получению водорастворимого сульфата целлюлозы

Получение полифункциональных сульфатированных производных на основе порошковой целлюлозы, обладающих антикоагулянтной активностью // 2430729

Изобретение относится к сульфатированным производным целлюлозы, обладающим антикоагулянтной активностью

Способ сульфатирования карбоксиметилцеллюлозы // 2471809

Изобретение относится к области получения водорастворимого смешанного эфира целлюлозы, содержащего одновременно сульфатные и карбоксиметильные группы - сульфата карбоксиметилцеллюлозы (СКМЦ)

Способ получения сульфата целлюлозы // 1571045

Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы, в частности к синтезу водорастворимого сульфата целлюлозы, который может быть использован в нефтедобывающей, горнообогатительной и фармацевтической промышленности

Способ сульфатирования микрокристаллической целлюлозы // 2558885

Изобретение относится к химической переработке древесины и касается сульфатирования микрокристаллической целлюлозы. Водорастворимые соли сульфатов микрокристаллической целлюлозы широко используются как антикоагулянты крови, сорбенты токсичных металлов, иммуномодуляторы и антивирусные препараты. Сульфатирование МКЦ проводят смесью сульфаминовой кислоты и мочевины в N,N-диметилформамиде или диглиме при кипячении и интенсивном перемешивании в течение 1-4 часов, а выделяют сульфатированную микрокристаллическую целлюлозу нейтрализацией реакционной массы 75%-ным водно-этанольным раствором, содержащим 3% гидроксида натрия, растворением полученного продукта в воде и очисткой его диализом. 2 табл.