Способ атомно-абсорбционного анализа

 

Изобретение относится к атомной спектрометрии. Целью изобретения является повышение правильности к воспроизводимости результатов анализа и упрощение градуировки прибора. Для реализ адии цели атомизатор продувают аргоном, температура которого равна температуре стенки атомизатора в каждый данный момент процесса атомизации. Нагрев аргона осуществляют в микроволновом резонаторе, управляемом сигналами оптических пирометрических датчиков. 1 табл. с . 5fi

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК s>SU (»>

А1 (50 4 G 01 N 21/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTQPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

44в (Я

ЬР

Сл

©ч.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 41660! 1/23-25 (22) 22. 12. 86

: (46) 30.09. 88. Бюп. Ф 36 (71) Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по .: проблемам развития Канско-Ачинского угольного б acceйна и Ин ститут общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова (72) В.И.Ригин и Н.К.Бельский (53) 543. 42 (088. 8) (56) Львов Б. В. Атомно-абсорбционный анализ. М.: Наука, 1966, с. 279.

Патент ГДР Р 225218, кл. С 01 И 21/74, 1979. (54) СПОСОБ ATOMHO-АБСОРБЦИОННОГО

АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к атомной спектрометрии. Целью изобретения является повышение правильности и воспроизводимости результатов анализа и упрощение градуировки прибора. Для реализации цели атомизатор продувают аргоном, температура которого равна температуре стенки атомизатора в каждый данный момент процесса атомизации. Нагрев аргона осуществляют :.в микроволновом резонаторе, управляемом сигналами оптических пирометрических датчиков. 1 табл.!

427255

Изобретение относится к атомной спектрометрии, а именно к способам определения химического состава веществ, и может быть использовано в методах химико-аналитического контроля производственных процессов, природных и технических материалов, объектов окружающей среды, Цель изобретения — повышение пра- 1р вильности и воспроизводимости результатов анализа и упроцение градуировки прибора.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. 15

При выполнении процесса атомизации температуру стенки атомизатора повышают по заранее заданной программе. При этом происходят нагрев пробы, р асположенной н а графит овой платфор- 2р ме, контактирующей со стенкой атомизатора, и последовательное испарение компонентов пробы с образованием на конечной стадии наг рена атомного пара определяемого элемента, В случае, 25 когда испарение компонентов пробы происходит в газовув фазу, имеющую температуру, равнув температуре стенки атомизатора и, соответственно, температуре пробы, процессы испарения Зр и разложения компонентов пробы идут квазиравновесно, без осложняющих реакций, вызываемых различием температур газовой фазы и испаряющейся пробы. Результатом этого является повышение ст абил ьно ст у сл он ий атомиз ации и, соответственно, правильности и воспроизводимости результатов атомно- абсорбционных измерений.

Способ осуществляют следующим об- 4р разом.

Пробу жидкости дозируют на плат-. форму, помещенную в электротермический атомизатор, высушивают и при необходимости проводят ее термическую 45 обработку. Через атом»затор пропускают поток аргона, температуру которого поддерживают равной температуре стенки атомизатора в течение всего процесса анализа, пропускают через атомизатор излучение сп спектральным составом, характерным для определения элемента, и нагревают атомизатор по заданной программе. За счет лучеиспускания и теплового контакта с атомизатором платформа нагревается, проба испаряется и определяемый элемент превращается в атомный пар. Регистрируют сигнал атомной абсорбции и рассчитывают содержание определяемого элемента путем сравнения с сигналом градуировочных образцов.

Пример. Выполняли анализ стандартного образца воды NBS SRV 1643

"Trace Elements in Water", выпущенного Бюро стандартов С1ЧА, на содержание алюминия, кадмия, марганца и свинца.

Тот же стандартный образец был проанализирован на содержание тех же элементов согласно прототипу.

Использовали спектрометр, однотипный с тем, который был использован при реализации прототипа, фирмы Перкин-Элмер, модель 5000 с атомизирующим блоком HCA-500, атомизатором служила графитовая трубка В0109-322 с платформой, изготовленной по описанию прототипа.

Аргон нагревали в трубке, помещенной в резонансную полость микроволно,ного резонатора ТИ,„. Температуру стенки атомизатора измеряли с помощью электрооптического пирометра ИРКОН . Сигнал от пирометра поступал в управляюцее устройство (аттенюатор

Z.-50) микроволнового генератора типа

"Иикротрон" и регулировал моцность излучения, подававшегося в резонатор микроволнового нагревателя. Поток аргона, поступающего в атомизатор, постоянен во времени, поэтому изменение моцности излучения в резонаторе изменяет температуру аргона на величину, соответствуюцув изменению этой мощности. .)то изменение температуры может быть рассчитано для заданной объемной скорости аргона по известным соотношениям.

Ис,:но также провести иредварительнув градуировку блока подачи микроволно вого излучения п о з ависнмости достигаемой аргоном температуры от . подаваемой в резонатор модности микроволнового излучения. Такая процедура применима при ручной регулировке микроволнового генератора. Поскольку объемная скорость подач» арг она постоянна для данного атомизатора, однократной градуировки достаточно для работы прибора в течение г се о срока годности резонатора, т.е. IO-15 тыс. ч.

На поверхность графиговой платформы наносили 200 мкл анализируемого образца, устанавливали платформу в атомиэатор, включали подач, аргона, 3 1427255 4 проиэводимости результатов анализа сокращается количество необходимых градуировочных измерений.

Формула изобретения

Найдено предл ar ае мым способом

Аттестованное Найдено спо содержание,мкг/л собом-прото типом

Элемент

Среднее, Sr мкг/л

Среднее, Sr мк г/л

77+1

Оэ14 77в3 Оэ02

0,)5 9,9 0,03

О 11 29 5 О 02

0,I5 19,8 . 0,02

Алюминий

10 2

7,1

Кадмий

29+1

Марганец

20+!

Свинец

Составитель В. Беляев

Редактор А.Лежннна Техред Л.Олийнык Корректор В.Бутяга

Заказ 4846/39 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35i Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 после чего проводили атомно-абсорбционное определение соответствующего элемента согласно инструкции к прибору. Температуру разложения пробы и температуру атомизации и соответствующие времена выдержки брали иэ описания прототипа и из описания способа-прототипа, там же брали величины расхода аргона. 10

Результаты анализа стандартного образца воды (Il = 4) представлены в таблице.

Данные, полученные предлагаемым способом, практически совпадают с 15 сертификатными аттестованными содержаниями. Относительное стандартное отклонение результатов, полученных предлагаемым способом, в 5-6 раз меньше относительного стандартного 20 отклонения результатов, полученных при использовании прототипа.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает повышение 25 правильности и воспроизводимости результатов анализов в 5-6 раэ по сравнению с прототипом, а также упрощение градуировки приборов, поскольку благодаря высокой правильности и вос- 30

Спо соб атомно-абсорбционного аналиэа, включающий введение анализируемой пробы на платформу, установленную в нагреваемом электрическим тском атомизаторе, превращение пробы в атомный пар, распределяемый по объему атомиэатора потоком аргона, продуваемого через атомиэатор, пропускание через полученный атомный пар излучения со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, регистрацию сигнала атомной абсорбции и расчет содержания определяемого, элемента путем сравнения с сигналом градуировочных образцов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа и упрощенияя гр адуиров ки прибора, атомиз ат ор продувают аргоном, температура которогоо р авиа темп ер атуре стенки атомизатора в течение всего процесса анализа.