Способ определения удельной поверхности твердых материалов

 

Изобретение относится к исследованию структуры углеродистых материалов и может быть использовано для определения поверхности мезопор графитированных электродов, коксов, полукоксов , горных пород, резиновой крошки, для подбора типа флотореагента при обогаЕ1ении углеродистых материалов, а также при подборе оптимального структурного типа твердого материала при получении органоминеральных смесей для дорожного строительства . Цель изобретения - повышение информативности способа за счет характеристики структуры поверхности твердого материала. Через образец, измельченный до определенной крупности , последовательно пропускают в токе газа-носителя ряд углеводородов при температуре кипения в порядке возрастания их адсорбционной способности . При использовании в качестве адсорбата парафиновых углеводородов, например изооктана, н-декана, каждый из них пропускают через образец в смеси с воздухом. При использовании многоядерных ароматических веществ - дифенила, 2-метилнафталина, аценафтена, 4,4 -дитолила, фенантрена, флуорантена - пропускают через образец смесь каждого ароматического вещества с бензолом. Удельную поверхность рассчитьшают по количеству адсорбата, поглощенного образцом, определенномупо изотерме адсорбции. 1 ЗоП ф-лы, 1 ил. «

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ц11 4 С 01 N 15(08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТБЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2) ) 42j 7989/23-25 (22) 31, 03. 87 (46) 30.09.88. Бюл. Ф 36 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) В.К. Кондратов, С.М. Черняева, Л,В. Топорова, Е,В. Кошкаров и М,Е. Кошкарова (53) 531.7.08.530.217.1 (088.8) (56) Schay L. at а1. Acte chinu.

Hungorice, 1954, 5, 1„

Киселев А.В. и др. физико-химическое применение газовой хроматографии.

M,: Химия, 1973, с. 188-207. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к исследованию структуры углеродистых материалов и может быть использовано для определения поверхности меэопор графитированных электродов, коксов, полукоксов, горных пород, резиновой крошки, для подбора типа флотореагента при обогащении углеродистых материалов, а также при подборе оптимального структурного типа твердого.Я0 Н27243 материала при получении органоминеральных смесей для дорожного строительства, Цель изобретения — повыше ние информативности способа за счет х а рак те рис тик и структуры поверхно сти твердого материала. Через образец, измельченный до определенной крупности, последовательно пропускают в токе газа-носителя ряд углеводородов при температуре кипения в порядке возрастания их адсорбционной способности. При использовании в качестве адсорбата парафиновых углеводородов, например иэооктана, н-декана, каждый из них пропускают через образец в смеси с воздухом. При использовании многоядерных ароматических веществ дифенила, 2-метилнафталина, аценафтена, 4,4 -дитолила, фенантрена, флуоI рантена — пропускают через образец смесь каждого ароматического вещества с бензолом. Удельную поверхность рассчитывают по количеству адсорбата, поглощенного образцом, определенному. по изотерме адсорбции. 1 э,п. ф-лы, 1 ил.

1427243

50 (1) С = К Ь„, (2) К = gU/P., 55

Изобретение относится к исследованию структуры углеродных материалов и может быть использовано для определения поверхности мезопор графитиро5 ванных электродов, коксов, полукок; сов, горных пород, резиновой крошки, для подбора типа флотореагента при обогащении углеродистых материалов, а также при подборе оптимального структурного типа твердого материала при получении органоминеральных смесей для дорожного строительства.

Цель изобретения — расширение f5 информативности способа за счет характеристики структуры поверхности т не рдо го мате риала.

Способ осуществляют следующим образом. 20

Образец измельчают до крупности

О, 25-0, 50 мм, помещают в термостатированную колонку хроматографа, через которую последовательно пропускают пары каждого из углеводородов, на- - 25 пример иэооктана, н-декана, в смеси с воздухом, каждого из многоядерных ароматических веществ — дифенила, 2-метилнафталина, 2,6-диметилнафталина, аценафтена, 4, 4 -дитолила, фенантрена, флуорантена — в смеси с бенэолом в потоке газа-носителя. В качестве газа-носителя может быть использован гелий.

Для получения хроматограмм используют детектор-катарометр. Длина кое лон к и О, 5 или ? м, диаметр колонки

4 или 3 мм соответственно; скорость газа-носителя 100 мл/мин; скорость движения диаграммной ленты самолис- 40 ца 1,2 см/мин, масса адсорбента в колонке 5,5-12,0 г, количество адсорбата, вводимого в колонку, 0,0040-0,0100 r.

Концентрация исследуемого вещества в газе (С), соответствующая данной точке хроматографического пика, пропорциональна отклонению пера (h„) ре гист рирующе го прибо ра: где К вЂ” калибровочная константа. где g — количество исследуемого вещества, г;

U — скорость движения диаграммной ленты самописца, см/мин;

П вЂ” площадь хроматографическо го пика исследуемого вещества, см ° я

Количество адсорбированного вещества (а), которое является функцией концентрации (С) вещества в газе, рассчитывают по формуле а = f(Ñ) = Я Щ,/U m> (3) где m — масса адсорбента, г;

П вЂ” размер площадки, соответствуh ющий высоте h отклонения пера регистрирующего прибо 2, ра, см

О, — объемная скорость газа-носителя, см /мин; о

U — скорость движения диаграммной ленты.

Расчет по формуле (3) проводят методом графического интегрирования хроматограммы.

Изотерму адсорбции строят в, координатах а-С, где а — количество адсорбпрованного вещества, r/ã адсорбента, С вЂ” концентрация вещества в газе, г/м

На чертеже приведены иэотермы ад орбции для систем графита с н-деканом 1, иэооктаном 2, фенантреном 3, флуорантеном 4, дифенилом 5, аценаф1 теном 6, 2-метилнафталином 7, 4,4 дитолилом 8 и 2,6-диметилнафталином

9. Сходные зависимости получены для других систем углеродистых материалов (графитированных электродов диаметром 610, 500 мм, полукоксов и коксов с углеводородами.

Удельную поверхность адсорбентов (S> ), имеющих различные размеры пор, определяют по формуле

8я аале о Nqy (4) где а — предельное количество вещества, абсорбированное образцом при температуре кипения адсорбата (г/г адсорбента); у — площадь, занимаемая одной молекулой, А

Na — число Авогадро 6,02278 х х 10 моль

Я% -<

Формула изобретения

1. Способ определения удельной поверхности твердых материалов, включающий пропускание через слой измельченного до крупности образца паров адсорбатов в потоке газа-носителя, и определение количества адсорбата, 1427243 поглощенного образцом, по изотермам. адсорбции с последующим расчетом удельной поверхности по известной зависимости, отличающийся тем, что, с целью расширения ннфор5 мативностн способа за счет характеристики поверхности твердого материала, в качестве адсорбата используют углеводороды при температуре кипения, 1О которые последовательно пропускают

C.m r in>

Составитель E Карманова

ТехРед Л.олийнык КоРРектоР С. ШекмаР

Редактор А. Лежнин а

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,-Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4846/39

Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 фю

Ь

b через твердый материал в порядке возрастания их адсорбционной способности в смеси с несорбирующим веществом.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что при использовании в качестве адсорбата парафиновых. углеводородов в качестве несорбирующего ъещества используют воздух, а при использовании многоядерных ароматических веществ — бенэол.