Патент ссср 149775
Класс С Oic; 12о, 26а, № 149775
СССР
ГСЕ6О:3:; ..,ч
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
Н. П. Апухтина, Л. Я. Раппопорт, А. Л. Клебанский и Б. Е. Мюллер
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕРА ТОЛУИЛЕН-2,4-ДИИЗОЦИАНАТА
Заявлено 27 ноября !96! r. за № 753463/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 3 за !965 г.
Предмет изобретения
Способ получения димера толуилен-2,4-диизоцианата, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, димеризацию толуилен-2,4-диизоцианата проводят без катализатора в среде сложного эфира карбоновой кислоты.
Известны способы получения димера толуилен-2,4-диизоцианата смещением мономера с бензолом в присутствии катализатора (например, аминов или фосфинов). Однако при осуществлении известных способов поточно образуются и другие полимеры, например тримеры; очистка же димера от его гомологов и катализатора затруднительна.
Предлагаемый способ по сравнению с известными более прост и повышает выход димера.
Димеризацию толуилен-2,4-диизоцианата проводят без ката. лизатора в среде сложного эфира карбоновой кислоты.
П р и мер. 85 г бутилбутирата смешивают при комнатной температуре с 51,8 г толуилен-2,4-диизоциана-з. Реакцию димеризации, сопровождающуюся большим выделением тепла, заканчивают через 20—
30 вин. Выпавший кристаллический осадок димера отфильтровывают и затем перекристаллизовывают из горячего ацетона. Выход димера составляет 80% от теоретического. Полученный димер толуилен-2,4-диизоцианат представляет собой порошок желтоватого цвета с т. пл. 155,5 С (по литературным данным температура плавления 156 С).
Найдено, о : С 62 33 Н 3,82; N 16,25.
Вычислено, %: С 62,12; Н 3,48; N 16,09.
По данным ИК-спектра количество изоцианатных групп в димере вдвое больше, чем у исходного толуилен-2,4-диизоцианата.
