Способ получения силоксипроизводного фосфонитрилхлорида

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАН ИЕ

ИЗОТ РЕТЕН ИЛ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Класс 39с, 30

МПК С 08f

Заявлено 17,VI

Опубликовано

УДК

1ОСУААРОТВЕННЫЙ

КОИ 1 ИТЕТ ПО АЕmen

ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

СССР

Подписная гру гпа Л6 160

С. М. Живухин, В. Б. Толстогузов и А. И, Иванов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСИПРОИЗВОДНОГО ФОСФОН ИТРИЛХЛОРИДА

Предмет изобретения

Известны способы получения неорганических полимеров на основе фосфонитрилхлорида. Однако, обладая высокой теплостойкостью и огнестойкостью, эти полимеры характеризуются недостаточной гидролитической устойчивостью из-за присутствия атомов хлора.

Предлагаемый способ отличается тем, что фосфонитрилхлорид подвергают конденсации с гексаалкилдисилоксаном при температуре

200 †3 С.

При осуществлении способа подвергают вза имодействию фосфонитрилхлорид и гексаалкилдисилоксан. По окончании реакции получают полимерные продукты с термостойкостью 300 †5 С.

Пример 1. В ампулу емкостью 100 ил загружают 21 г (0,084 лоль) гексаэтилдисилоксана и 5 г (0,014 моль) тримера фосфонитрилхлорида. Смесь нагревают в термостате при 240 С в течение 6 час.

Выход полимера (белый неплавкий порошок) 0,8 г. Состав (в %): P — 25,6; 26,1; Si—

4,93; 4,39; Cl — 18,8; 18,9.

Выход олигомера (желтоватая, вязкая, легкополимеризующаяся жидкость) 3,8 г. Состав (в /ю): P — 16,2; 16,8; Si — 9,3; 10,1; Cl — 25,0;

25,1.

Пример 2. В ампулу загружают 8,4 г (0,034 люль) гексаэтилдисилоксана и 2 г тетра»ера фосфонитрилхлорида. Смесь нагревают в течение 8 час в термостате при 225 С.

Выход белого аморфного полимера 0,26 г.

Состав (в % ): Р— 29,06; 28,55; Si — 3,68; 3,14;

Cl — 30,10; 30,15.

Выход жидкого олигомера 4,6 г.

Пример 3. В описанную ампулу загружают 16,8 г (0,076 люль) гексаэтилдисилоксана и 4 г (0,0115 люль) тримера фосфонитрилхлорида. Смесь нагревают в термостате при

300 С в течение 5 час. Выход полимера (белого неплавкого порошка) 4,082 г. Состав (в %):

P — 31,64; 32, 01; Si — 4,03; 4,18; Cl — 5,18;

5,14.

Способ получения силоксипроизводного фосфонитрилхлорида на основе фосфонитрилхлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости готового продукта, фосфонитрилхлорид подвергают конденсации с гексаалкилдисилоксаном при 200—

350 С.