Способ получения триалкилфосфатов

Р „,.

Класс 120, 554 № )49l03

ССГ

В< (/

Б 1, (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Псоптсная гругггга № 50

Иностранцы

Карл Смейкал, Ганс Бальтц и Хорст Фишер (1 ерманская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛ КИЛФОСФАТОВ

Заявлено 3 февраля 1961 г. за ¹ 696091/23 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1962 r.

Известно окисление триалкилфосфитов в триалкилфосфаты различными окислителями, например окислами азота, тетраацетатом свинца.

Также известно применение для получения триалкилфосфатов кислорода при температурном и каталитическом инициировании процесса. В качестве инициатора процесса известно использование гамма-облучения.

Предлагается способ получения триалкилфосфатов инициированным окислением триалкилфосфитов кислородом или кислородсодержащим газом, который по сравнению с известными способами позволяет получать чистые целевые продукты с высокими выходами. Особенность предлагаемого способа заключается в том, что в качестве инициатора применяют свет с длиной волны от 2000 до 7000А и процесс проводят при температуре от — 30 до 100, преимущественно от 10 до 50 .

В качестве соответствующих источников света могут быть использованы электрические лампы, люминесцентные трубки, натриевые лампы и ртутные дуговые лампы

Пример 1, 20,53 г три-и-пропилфосфита окисляют в кислородной атмосфере при температуре 50 и при облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт, Через два часа после начала процесса поглощается теоретическое количество кислорода. Продукт реакции состоит из 100 io три-и- проп илфосф ата.

Пример 2. 210 г три-2-этилгексилфосфита окисляют в кислородной атмосфере при температуре — 40 при облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт. Через семь часов после начала процесса поглощается 40 1о кислорода от теоретического количества. Получают 105 г три-2-этилгексилфосфата.

Пример 3. 39,80 г три-2-этилгексилфосфита взбалтывают при температуре 100 в кислородной атмосфере при облучении ртутной дуго вой лампой мощностью в 80 ватт. Через 1,5 часа после начала окисления

М 149I03 поглощается 100% кислорода от теоретического количества. Получают. продукт, состоящий из 100% три-2-этилгексилфосфата.

П", и мер 4. 45,81 г тринонилфосфита, изготовленного с применением фракции Ся-оксоалкоголя при температуре 25 взбалтывают в кислородной атмосфере при воздействии лучей ртутной дуговой лампы„ мощность1о 80 ватт. Через три часа поглощается 100% кислорода от теоретического количества, Получают тринонилфосфат с количественным выходом.

Прим ер 5. 39,80 г три-2-этилгексилфосфита при температуре 50 и облучении ртутной дуговой лампой мощностью 80 ватт окисляют воздухом в башне газового дутья. Воздух подают в жидкость со скоростью

15 л/час.

Про есс окисления заканчивается через 15 часов. Получают три-2этилгексилфссфат с количественным выходом.

Пример 6. 32,44 г трициклогексилфосфита взбалтывают при температуре 25 в кислородной атмосфере под воздействием лучей лампы дневного света мощностью 40 ватт. Через 4,5 часа поглощается теоретическое количество кислорода. Полученный продукт содержит 100% триUèêëîãåêñèëôîñôàòà.

Пример 7. 20,2 г триаллилфосфита взбалтывают при температуре 20 в кислородной атмосфере при воздействии лучей ртутной дуговой. лампы мощностью 80 ватт. Через 2,5 часа процесс окисления заканчивается. Выход продукта по триаллилфосфату составляет 100%.

Предмет изобретения

Составитель А. В. Нечайкин

Редактор Н. И. Мосин

Техрсд А. А Кудрявицкая Корректор E. Когай

Подп. к печ. 15.VI-62 г, Формат бум. 70)(108 /1р Объем 0,18 изд. л.

Зак. 6406 Тираж 550 Цена 4 коп:

LIETH Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ получения триалкилфосфатов инициирсванным окислением триалкилфосфитов кислородом или кислородсодержащим газом, отл ич а ю шийся тем, что в качестве инициатора окисления применяют о свет с длиной волны от 2000 до 7000 А и процесс проводят при температуре от — 30 до 100, преимущественно от 10 до 50 .