Способ полимеризации окиси этилена

До 1фЯ7gg

Класс 12о, 5юю

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

liodnuceas группа Л" 50

О. В. Крылов и Ю. Е. Синяк

СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОКИСИ ЭТИЛЕНА

Заявлено 15 марта 1961 г. за № 72!665/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 14 за 1962 г.

Известно, что для полимеризации окиси этилена в качестве катализаторов применяют щелочи (КОН и др,). Однако эти катализаторы имеют весьма существенные недостатки.

Способ с применением щелочных катализаторов для полимеризации окиси этилена ампульным методом при нагревании сопровождается взрывоопасными реакциями. Катализаторы с сильно выраженными щелочными свойствами не дают полимеров окиси этилена с большим молекулярным весом. К тому же в присутствии щелочей часто образуются побочные продукты.

По предлагаемому способу в качестве катализаторов полимеризации окиси этилена применяют основные карбонаты бериллия и магния, а также их окиси, образующиеся в процессе вакуумирования нз соответствующих гидроокисей. Отличие предлагаемого способа от известных заключается в использовании окисей магния и бериллия, получаемых из гидроокисей непосредственно в вакуумированных ампулах, где идет полимеризация, или основных карбанатов магния и бериллия. С применением этих катализаторов получают полимеры с молекулярным весом

300000 — -1000000.

Полимеризацию проводят ампульным методом с применением вакуумной техники. Катализатор помещают в стеклянную ампулу, имеющую тонкую перегородку. После определенной термической обработки, при Р=:10 — 4 — 10- мм рт. ст. ампулу отпаивают, причем откачку воздуха продолжают. Другую половину ампулы заполняют растворителем (бензолом) и мономером (окисью этилена). Сюда же вставляют стеклянный боек. Отпаянные ампулы помещают в термостатируемый объем и встряхивают Встряхивание вызывает разрушение тонкой перегородки и начало реакции полимеризации. Полимер по окончании реакции отделяют от катализатора центрофугированием. Молекулярные веса определяют виокозиметрически в водном растворе при 20. № 148799 .. -У, 4 ф Ф

Окись бериллия получают непоср4дственно в реакционной ампуле из гидроокиси 6ерйл>лия термическ уь разложением последней. Вакуумные условия, ичклю4лощие.кещщ<т катализатора с воздухом, приводят к образованию полимера e ìoÓåêóëÿðíûì весом 2000000 — 3000000 за б час при комнатной 4мй ра Я е. На готовой окиси бериллия, имеющейся в продаже (марки «11». и «/у я люминофоров»), при тех же условиях полимера не образуетая .

Окись магния так же, как и окись бериллия, готовят термическим разложением гидроокиси магния непосредственно в реакционной ампуле. Полученные полимеры имеют молекулярный вес 500000 — 1000000.

Бремя полимеризации — 9 — 15 час. С окисью магния, загру>женной в готовом виде при тех же условиях, реакция полимеризации окиси этилена не идет.

Основные карбонаты бериллия — (ВеО) q СО2 . 5НаО и магния—

mMgCO3 Mg(OH)2 и пН О помещают в ампулу при температуре 75 .

Реакция полимеризации идет под вакуумом при 10 — 4 мм рт. ст. Полимеры получают с молекулярным весом 300000 — 1000000.

Предлагаемый способ дает возможность проводить процесс при низних температурах (20 — 75 ), что уменьшает опасность взрыва, и голимер получают с большим молекулярным весом.

Предмет изобретения

Способ полимеризации окиси этилена по ампульному методу в среде растворителя с применением катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения молекулярно1о веса образующегося полимера, в качестве катализаторов применяют окиси магния или бериллия, образующиеся из соответствующих гидроокисей в процессе вакуумирования ампул, или основные карбонаты магния или бериллия.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А Камышникова Корректор И. А. Шпыяеви

Подп. к печ. 4.VI-62 г. Формат бум. 70 у, 108 /,6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 5478 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М, Черкасский пер,, д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Могква, Петровка, 14.