Способ получения n-диалкил-бета-дифторборазенов
№ 148047
Класс 12о, 26о1
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
М. Г. Воронков и Л. Л. Щуковская
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ДИАЛКИЛ-р-ДИФТОРБОРАЗЕНОВ
Заявлено 9 августа 1961 r. за № 741107/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1962 г.
Известны способы получения N-диалкил-р-дифторборазенов пиролизом комплексных соединений соответствующих вторичных аминов с трехфтористым бором, в частности N-диметил-р-дифторборазен может быть получен пиролизом комплексного соединения диметиламина и трехфтористого бора при температуре 240 †2 .
Указанные способы не позволяют получить достаточно высокого выхода целевого продукта; так, в указанном синтезе N-диметил Рдифторборазена выход составляет всего лишь 31% от теоретического.
В данном изобретении, с целью увеличения выхода N-диалкил-Рдифторборазенов, предлагается процесс проводить в присутствии аквимолекулярных количеств алюминиевой:пудры, играющей роль акцептор а ф тор истого водо рода.
Реакция протекает при нагревании порошкообразной смеси реагентов, суслендированных в высококипящей инертной жидкости, например, в минеральном масле.
6 HRgNBF +2 AI - б RgN=BFg+2 А1Рз+ 3 Н
По прекращении выделения водорода продукт реакции выделяют возгонкой, перегонкой в вакууме или перекристаллизацией. Выход Nдиалкил-р-дифторборазенов достигает 88% от теоретического.
Пример. В реактор, соеди ненный с приемником и далее через охлаждаемую ловушку с газометром, помещают 50 весовых частей вазелинового масла (температура кипения 210 — 230 при остаточном давлении 2 мм рт. ст.), 5 весовых частей сухой алюминиевой пудры и
22 весовых части тонкоизмельченного порошка N-диметил-P-трифторборазана (CHg)gNH. Вгз. Тщательно перемешанную смесь медленно нагревают на металлической бане. Когда температура теплоносителя достигает 280, начинается энергичное выделение водорода, а приемник быстро заполняется кристаллами диметилдифторборазена. Температура перегоняющихся паров при этом достигает 243 . По прекращении выделения водорода (1,9 литра или 87% от теоретического) процесс за№ 148047
Предмет изобретения
Способ получения N-диалкил-Р-дифторборазенов пиролизом комплексных соединений соответствующих вторичных аминов .с трехфтористым бором, о тл и ч а ю шийся тем, что процесс проводят в присутствии эквимолекулярных количеств алюминиевой пудры.
Составитель описания В. А. Таратута
Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор E. Л. Коган
Поди. к печ. 27Х-62 г. Формат бум. 70Х108 /,в
Зак, 5180 Тираж 550
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при
Москва, Центр, М. Черкасский пер., Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Совете Министров СССР д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. канчивается. Выход N-диметил-P-дифторборазена — 16 весовых частей (88% от теоретического). Продукт получается достаточно чистым и не требует дополнительной очистки. Его температура, плавления после возгонки в вакууме (59 при остаточном давлении 0,5 мм рт. ст.) равна
152 — 157 .
Аналогичным образом из (С2Н5) зХН . ВРз получают N-диэтил-рдифторборазен с температурой плавления 65 .
Предлагаемый способ позволяет достаточно просто и с хорошим выходом получать N-диалкил-р-дифторборазены, которые могут быть использованы для синтеза новых типов бороорганических полимеров и разнообразных мономерных соединений.
