Способ разделения d, l-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1,3- пропандиола

Класс 12о, 5» № 145233

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л 50

Ч. Я. Гоферман, А. И. Мальков, 3. И. Шеломова, В, Д. Мартынкина, 3. Л. Логинова, В. П. Белоглазова, Y.. Г. Клыкова и А. Ф. Здобнова

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ В, L-TPEO-1-(п-НИТРОФЕНИЛ)-2-АМИН0-1,3-П РОПАНДИОЛА

Заявлено 14 июня 1961 г. за Л 734390/23 в Когантет по делам изобретений н открытий прн Совете . 11нннстров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 5 за 1962 г.

Известны способы разделения D, L-трео-1-(п-нитрофенил)-2-амино-i,3-пропандиола на оптические антиподы путем их кристаллизации из водного раствора при охлаждении, По предлагаемому способу с целью сокращения продолжительности технологического цикла, повышения выхода целевых продуктов и «сключения использования вспомогательных оптически активных продуктов. водный раствор рацемата основания при повышенной температуре насыщают одним из антиподов, затем раствор охлаждают и выделяют выкристаллизовавшийся антипод. Маточный раствор испол1-зуют для выделения второго антипода.

П р и и е р. В 550 ил дистиллированной воды растворяют сначала

14,5 лтл концентрированной соляной кислоты, а затем 140 г рацемата

D, 1-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиола и 14 г L(+)-трео-i-(п-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола при температуре 60 — 62" в течение 30 мин. После растворения добавляют 8 г осветляющего угля, фильтруют, фильтрат нагревают до температуры 62 — 63 при интенсивном перемешивании, с тем чтобы в реакционной массе «е было никаких признаков кристаллизации. При этой температуре и непрекращающемся перемешивании начинают интенсивно охлаждать раствор (температура охлаждающей смеси 0 — — 4=). Кристалли".àöèÿ начинается при температуре 48 . По достижении температуры 30 охлаждение прекращают и выдерживают смесь при комнатнои температуре и перемешивании в течение 0,5 час. Температура реакционной массы при этом опускается до 27 . Даже незначительное отклонение от указа1шого режима кристаллизации может нарушить неустойчивую систему и вызвать кристаллизацию рацемата основания. По окончании кристаллизации отделение кристаллов от маточного раствора производится как можно

¹ 145233

Предмет изобретения

Способ разделения D, L-трео-1- (n-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола на оптические антиподы путем их кристаллизации из водного раствора при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности технологического цикла, повышения выхода и исключения использования вспомогательных продуктов, водный раствор при повышенной температуре насыщают одним из антиподов с последующим охлаждением раствора, фильтрацией и использованием маточника для выделения второго антипода, Корректор В. Андрианов

Техред А..Л. Резник

Редактор А. К. Лейкина

Поди. к печ. 20/11 — 62 г. <формат бум. 70+108 / а

Зак. 558/7 Тираж 550

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Ооъсм 0,18 нзд. л.

Цена 4 кон. и открытий д. 2/6

Типография, нр. Сапунова, 2. быстрее. Осадок промывают 10 мл дистиллированной воды и высушивают. Выход L-антипода 24 г. Температура плавления 158 — 160"

В 600 мл оставшегося после выделения 1 -антипода маточного раствора добавляют 24 г рацемата основания и при перемешивании доводят температуру реакционной массы до 60 — 62 . Все дальнейшие операции проводят точно так же, как и при выделении L-антипода, Выход

D (-) -трео-1- (n-нитрофенил) -2-амино-1,3-пропандиола 24 Температура плавления 158 — 160 .

После 10 — 15 операций выделения активных аминов необходимо проверить состав системы на содержание исходного амина и соляной кислоты.