Способ определения фосфора в металлах, сплавах и рудах

— J9 143591

Класс 42l, 3е1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРКТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная груггг1а .Л3 /78

А. А. Федоров, Г. П. Волкова и 3. М. Соколова

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В МЕТАЛЛАХ, СПЛАВАХ И РУДАХ

Заявлено 22 апреля 1961 г. за . г 727369/22-2 в Комитет по делам пзобрете:ий и отвратиii при Совете Министров СССР

Спубликоваио в «Бюллетене изобреиий» М 24 за 1961 г.

Применяемые способы определения фосфора в металла», сплавах и рудах не обеспечивают новых повышенных требований к точности анализа, особенно при наличии в анализируемом материале третьих, мешающих определению элементов.

Описываемый способ определения малых количеств фосфора в металлах, сплавах и рудах позволяет производить анализ с точностью до

1. 10 — 4 — 8 10 /в даже при содержании в пробе элементов, мешаюцшх определению фосфора.

Достигается это тем, что после растворения навески анализируcмого вещества в азотной кислоте фосфор отделяют от основной массы железа и никеля, применяя коллектор (Nn02); - (ЕевОз)„(Н20), или аналогичные коллекторы, содержащие окись никеля, и устраняя влня. ие таких мешающих определению элементов, как титан, цирконий, ниобий и тантал, если они присутствуют в пробе, введением бифторида калия в качестве комплексообразователя.

Выделенный таким образом из раствора и отделенный от основной массы мешающих примесей фосфор вновь переводят в раствор и заканчивают анализ известным визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом.

Описываемый способ пригоден для определения содержания фосфора в металлическом железе, железных порошках, железных рудах, металлических никеле, титане, цирконии, ниобии, ферротитане, феррониобии, ферроцирконии и в сталях, содержащих 1 до 2% ниобия, до

3 4 титана, до 5 /о вольфрама и молибдена, до 20о/о хрома и

70о/о никеля, а такгке в ряде других металлов и солей.

При анализе железа или железного порошка навеску весом от 1 до

5 г (в зависимости от содержания фосфора) растворяют в разбавленной (1: 1) азотной кислоте Затем к полученному раствору добавля .от

25 — 50 лгл 4 -ного раствора марганцевокислого калия и кипятят по г разбавлении раствора до объема 250 или 500 мл (в зависимости от p33 мера навески) в течение 5-мин и через 30 ицн после удаления стакана с плиты отфильтровывают осадок.

После переноса с фильтра в стакан осадок растворяют при нагреBBHHH в присутствии«"азотистокислого натрия и разбавленной азотной кислоты и после кипячения раствора до удаления окислов азота выпаривают до объема 40 — 50 мл, фильтруют, переносят в мерную колбу на

100,ил, охлаждают, разбавляют водой до метки, после чего берут 2 мл раствора для колориметрического определения известными способами.

При анализе железной руды навеску руды в 1 — 5 г сначала сплавляют в никелевом тигле с перекисью натрия, выщелачивают плав, добавляют к раствору азотную кислоту, выпаривают„к образовавшимся кристаллам солей добавляют азотную кислоту, разбавляют раствор горячей водой и после отделения кремнекислоты вводят 4%-ный раствор марганцевокислого натрия и далее производят определение, как и в случае анализа железа

При анализе ферросплавов или легированных сталей работают с меньшими навесками и при растворении их в азотной кислоте добавляют в несколько приемов небольшими порциями бифторид калия.

Институт металлургии имени академика А. A. Байкова в своем заключении отметил, что предложенный способ повышает точность определения фосфора в самых разнообразных металлах и рудах.

Предмет изобретения

Составитель В. М. Базилевский

Редактор Т. Ф. Загребельная Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Э. И. Спирина .

Г1одп. к печ. 22.1-62 г

Зак, 581

Объем 0,18 изд. л

Цена 4 коп.

Формат бум. 70;(1081/ 6

Тираж 750

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва„Петровка 14.

1. Способ определения фосфора в металлах, сплавах и рудах, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью отделения фосфора от мешающих элементов, применяют коллекторы состава: (МпО ), (FrãОз)ц (Н O),; (МпО.), (РерОз)в (NiO), - (Н20)4 и (МпОД,. (NiO) „(Н О), в растворах азотной кислоты различной концентрации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве комплексообразователя при отделении фосфора от титана, циркония, ниобпя, тантала и ряда других элементов применяют бифторид калия.