Способ получения полисульфидов пиперидина
№ 140416
Класс 12о, 1о, 3gb, 8 ссс
p:».
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подп1» сные группы № 50 и 159
Н, В. Васильева, А. С. Султанов, Г. К. Стергиу, Я. В. Надольский, А. Г. Андреев и Г. А. Костюшко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИЛ-N-ТРИСУЛЬФИДА
Заявлено 20 мая 1960 г. за № 668074/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 16 за .961 г.
Известны ускорители вулканизации, применяемые в промышленности для вулканизации резиновых смесей на основе каучуков, например гиурам, каптакс, цимат, ДФГ и др.
Предлагается получение пиперидил-N-трисульфида и применение его в качестве ускорителя при вулканизации резиновых смесей на основе каучуков: натурального, хлоропренового, нитрильного, бутадиенстирольного и натрийбутадиенового.
Синтез предлагаемого продукта сводится к следующему. В колбу с обратным холодильником, снабженную термометром и мешалкой, помещают 384 г порошковой серы (серный цвет), 100 лл бензола и при перемешивании вводят 396 мл пиперидина, после чего смесь продолжают перемешивать в течение 2,5 часов при 65 — 70 .
По окончании реакции к продукту, охлажденному до 0, при перемешивании добавляют /4 часть (от объема реакционной смеси) бензола, а через 15 — 20 минут 1 объем дистиллированной воды. По истечении 10 — 15 минут цвет реакционной смеси из красновато-коричневого переходит в светло-желтый вследствие выпадения светло-желтых кристаллов. Кристаллический продукт отделяют на воронке Бюхнера и промывают эфиром, содержащим 2% дифениламина для стабилизации.
Выход чистого продукта 380 г, что составляет 95% теории, считая на взятый пиперидин.
Вещество плавится при 65 — 66, в эфире при комнатной температуре не растворяется, а при кипячении осмоляется, в спирте при комнатной температуре разлагается с выделением продукта с температурой плавления 114 — 115 и сероводорода, в холодном бензоле растворяется плохо, а в горячем разлагается с выделением сероводорода. Под действием шелочи выделяет пиперидин, при окислении концентрированной
HlUO (d = 1,19) полностью отщепляет серу. № 14041б
Пр едм ет изоб ретения
Способ получения пиперидил-N-трисульфида (СзН!,NS>), отлич а ю шийся тем, что, с целью возможности применения его в качестве ускорителя вулканизации резиновой смеси, смешивают пиперидин, бензол и порошковую серу при температуре 65 — 70 .
Составитель С. В. Кокорев
Редактор С. A. Барсуков Texpeд А. А. Кудрявицкая Корректор Л. И. Самсонова
Формат бум. 70Х 108 />6
Тираж !400
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Поди. к печ. 29,XII-61 г
Зак. 12956
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Типография LIETH Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
Результаты элементарного анализа полученного продукта близки к значениям, вычисленным для формулы СзН,„1 $з.
Определенный молекулярный вес продукта 171,2 — 175,3, мол. вес, вычисленный, 181,33 Синтез пиперидил-N-трисульфида и применение его для вулканизации резиновых смесей не известны.
Действие синтезированного продукта в качестве ускорителя было испытано на резиновых смесях, изготовленных на основе натурального каучука СКБМ, хлорированного каучука «Найрит» марки Л и нитрильного каучука как при применении без других ускорителей, так и в смеси с другими ускорителями.
Испытания показали, что преимуществами предлагаемого ускорителя по сравнению с известными являются:
1) Достижение оптимальных физико-механических показателей. смесей за значительно более короткое время (несколько минут).
2) В отсутствии окиси цинка процесс вулканизации практически не замедляется.
3. Пластичность смесей, изготовленных на основе натурального, бутадиенстирольного и натрийбутадиенового каучуков увеличивается.
4. Вулканизация резиновых смесей проходит в отсутствии серы, что придает резинам теплостойкие свойства.
В зависимости от рецептуры смеси предлагаемый ускоритель вводят в количествах от 0,3 до 3,5% (вес.) .
