Способ определения карбоната кальция в плавиковом шпате
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания карбоната кальция в плавиковом шпате, и позвогляет повысить точность определения без учета поправки на растворимость плавикового шпата в уксусной кислоте. В навеску плавикового шпата вводят добавку карбоната кальция до мольного содержания не ниже 0,006, растворяют в уксусной кислоте при молярном соотношении уксусной кислоты и плавикового шпата 7:5 при нагревании, отфильтровьгеают, в фильтрате определяют содержание карбоната кальция с учетом введенной добавки атомно-абсорбционным методом. Относительная ошибка не выше 5%. Абсолютная ошибка 0,01-0,03%. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (11 4 G 01 N 1/28
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
%11а- 1""
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4033315/31-26 (22) 14 ° 01.86 (46) 07,05.88. Бюл. У 17 (71) Кубанский государственный университет (72) М.Ю.Бурылин, З.А.Темердашев, А.П.Баянов и Е.А.Степанова (53) 543.062 (088.8) (56) Сабайталова Ф.Б., Дмитриевский В.А. О растворимости и свойствах осадка фторида кальция. — Журнал прикладной химии, 1985, т. 58, Ф 7, с. 1441-1444.
Лукьянов и др. Комплексометрическое определение кальция в флуоритовых рудах. — Журнал аналитической химии, 1962, т. 17, N - 8, с. 931-934.
Шпат плавиковый. Метод определения карбоната кальция. ГОСТ 7619 ° 2-70. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТА
КАЛЬЦИЯ В ПЛАВИКОВОМ ШПАТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания карбоната кальция в плавиковом шпате, и позво ляет повысить точность определения без учета поправки на растворимость плавикового шпата в уксусной кислоте.
В навеску плавикового шпата вводят добавку карбоната кальция до мольного содержания не ниже 0,006, растворяют в уксусной кислоте при молярном соотношении уксусной кислоты и плавикового шпата 7:5 при нагревании, отфильтровывают, в фильтрате определяют содержание карбоната кальция с учетом введенной добавки атомно-абсорбционным методом. Относительная ошибка не выше 5%. Абсолютная ошибка 0,01-0,03%. 1 табл.
1394099
Найдено CACO, %, по способу
Относительная ошибка, %, по способу
Аттестовано
CaCO> % предлага- известемому ному
100
12,5
0,16 0,02 0,08
0,20+0,02 0,14
0,29+0,01 0,20
0,48+0,01 0,41
0 07 0 01
0 015+0,01
7,0
10,0
О, 18+0,01
0,40+0,01
3,46+0,03
19, 7+О, 1
20,8+О, 1
17,5
2,5
3,5
1,5
3,41
3,34 0,1
19,0+0,2
20,4 0 2
2,0
1,5
19,4
2,0
4,0
20,0
Изобретение относится к аналити ческой химии, в частности к способам определения карбоната кальция в
1 природном и обогащенном фториде каль5 ция.
Цель изобретения — повышение точности определения карбоната кальция в широком интервале концентраций без учета поправки на растворимость пла- ið ,. викового шпата.
Пример 1. В навеску образца
1 01025 r о аттестованным содержанием карбоната кальция 0,00197 r (0,20%) вводят 0,0186 r CACO>. Иольное содержание карбоната кальция в пробе составляет 0,014. Смесь растворяют в 10 мл 10%-ной уксусной кислоты (молярнае соотношение СН СООН и СаГ< 7:5) при 80 С. После 1 ч раст- 2р ворения горячий раствор отфильтровы вают, фильтрат переносят в колбу на
l 500 мл, добавляя промывные воды с осадка, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, доводят до 25 метки дистиллированной, водой. В полученном растворе определяют концентрацию кальция атомно-абсорбционным методом. Найдено кальция 0,02047 г. С учетом введенной добавки (0,0186 г) предлага- известному емому
Введение добавки CaCOз до мольного содержания ниже 0,006 вызывает ухуд55 шение точности определения за счет влияния растворимости плавикового шпата в уксусной кислоте. содержание карбоната кальция в пробе составляет 0,00187 r или 0,19Х, Относительная ошибка 5%.
Пример 2. В навеску образца 0,99872 г с аттестованным содержанием карбоната.кальция 0,002 г (0,20%) вводят 0,01634 r CaCO (мольное содержание СаСО> в пробе 0,013}.
Смесь растворяют в 10 мл 13%-ной уксусной кислоты (молйрное соотношение СН СООН и CaF 7:4) при 80 С.
После 1 ч растворения раствор отфильтровывают, фильтрат переносят в колбу на 500 мл, добавляя промывные воды с осадка, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой.
В полученном растворе определяют концентрацию кальция атомно-абсорбционным методом. Найдено карбоната кальция 0,01874 r. С учетом введенной добавки (0,01634 г) содержание карбоната кальция в пробе составляет
0,0024 r или 0,24%. Относительная ошибка 20Х.
В таблице приведены сравнительные результаты определения СаСО в плавиковом шпате по предлагаемому и известному способам.
Ф о р м у л а изобретения
Способ определения карбоната кальция в плавиковом шпате, включающий растворение пробы в уксусной кислоте при нагревании с последующей количе-I
1394099
Составитель В.Соколов .Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова
Редактор Н.Тупица
Заказ 2213/39
Тираж 847
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ственной регистрацией карбоната кальция, отличающийся тем, что с целью повышения точности опре1 деления карбоната кальция в широком интервале концентраций без учета поправки на растворимость плавикового шпата, в исходную пробу вводят добавку карбоната кальция до мольного содержания не ниже 0,006 и растворение проводят при молярном соотношении уксусной кислоты и плавикового шпата
