Способ определения сорбиталя в присутствии сорбитана

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производстве химических волокон , для контроля за содержанием сорбиталя в присутствии сорбитана. Цель изобретения - повьппение избирательности и экспрессностн определения сорбиталя в присутствии сорбитана. Измерения ведутся потенциометрическим методом, где в качестве электрода на сорбиталь используют пленочный ионоселективньм электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария-сорбиталь - тетрафенилборат в количестве 0,0186-0,0310 моль/кг растворителя, а в качестве титранта - тетрафенилборат натрия. Способ позволяет определять сорбиталь в присутствии 3-кратного избытка сорбитана без предварительного их разделения в мутных и окрашенных растворах. 3 табл. (С (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИН (5и 4 G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Жц, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ U

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

/;„,g 1 . 1ф„-; () 7 l „ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИТАЛЯ В

ПРИСУТСТВИИ СОРБИТАНА (57) Изобретение относится к области (2l) 4154296/31-25 (22) 25.11.86 (46) 30.04.88. Бюл. Р 16 (7l) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им. Н.Г. Черньппевского (72) Е. Г. Кулапина, P. К. Чернова, E. А. Матерова, М. А. Чернова, М. В. Перунова и В. И. Назарова (53) 543.27(088.8) (56) Jones D. Z. et аll. Potentiometry of alkoxylates. — Analist. 1981, ч. 106 р. 439-447.

Контроль производства химических волокон /Под ред. А. Б. Пакшвера, А. А. Конкина. M.: Химия, 1967, с. 601.

„„SU„„1392480 А 1 аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производстве химических волокон, для контроля эа содержанием сорбиталя в присутствии сорбитана.

Цель изобретения — повьппение избирательности и экспрессности определения сорбиталя в присутствии сорбитана.

Измерения чедутся потенциометрическим методом, где в качестве электрода на сорбиталь используют пленочный ионоселективный электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария-сорбиталь — тетрафенилборат в количестве

0,0186-0,0310 моль/кг растворителя, а в качестве титранта . — тетрафенилборат натрия. Способ позволяет определять сорбиталь в присутствии 3-кратного избытка сорбитана беэ предварительного их разделения в мутньм и окрашенных растворах. 3 табл.

1392480

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к потенциометрии, и может быть использовано в производствах химических волокон, в косметической, фармацевтической, пищевой промышленности для контроля за содержанием сорбиталя (сорбитан бис (полиэтилен)моностеарат, Tveen-60) в присутствии сорбитана (сорбитан мо- 10 ностеарат, Span-60) и противопенной эмульсии ПМС-300.

Целью изобретения является понышение избирательности и экспрессности определения сорбиталя в присутст- 15 вин сорбитана.

Определение сорбиталя в присутствии сорбитана проводят следующим образом.

В стаканчик емкостью 25 мл поме- 20 щают 1-5 г мягкой отделки, разбавляют в 2-5 раз дистиллированной но-! дой, прибавляют 2-5 мл 10 М растнора хлорида бария. В электролитическую ячейку помещают индикаторный 25 пленочный электрод ИСЗ, полученный

z+ на основе комплекса Ва — сорбитальтетрафейилборат (ТФБ) ° Используют цель с переносом. Электродом сравнения служит хлоридсеребряный электрод. З0

Титруют анализируемую смесь 10

10 М раствором ТФБ натрия. Измеряют цифровым вольтметром значения ЭДС bE в зависимости от объема прибавленного титранта Ч. 35

Ио полученным данным строят кривые титрования в координатах >у

bE д>„> >$6 где 7, — объем ТФБ, и находят объем точки эквивалентности. 40 g 4

Известно, что Ва координирует

12 аксиэтилированных групп (ОЭГ) (-С И О-), при этом образуется комп у 4 > Z+ лекс состава Ва — (-ОС Н ), — 2ТФБ.

Таким образом, на 1 моль ТФБ прихо- 45 дится 6 ОЭГ. Поскольку сорбиталь содержит 20 ОЭГ, при расчете эквивалента сорбиталя необходимо 3,3 M ТФБ (20:6 ОЭГ).

Используемые в работе пленочные 50 ионоселективные электроды изготавливают следующим образом.

К поливинилхлоридной трубке диаметром 10 мм с помощью специально приготовленного клея приклеивают мембрану. Внутрь электрода заливают раствор IM BaCl Перед началом работы электрод выдерживают в дистиллированной воде н течение 15-20 ч при перемешивании.

Синтез электродноактивпогo вещества (3AB) Ва — сорбиталь — ТФБ.

В стакан емкостью )50 мл помещают

-2

10 мл 10 М раствора сорбиталя, до-! бавляют 10 мл 10 N раствора хлорида бария, растворы перемешивают стеклянной палочкой и доб авляют 1 00 мл °

2 10 M раствора ТБФ натрия. Образуется белый творожистый осадок, который отстаивается, а затем отфильтровывается на фильтре Шотта к- 4.

Приготовление мембраны.

В бокс помещают 10 мл тетрагидрофурана, прибавляют постепенно 1 г поливинилхлорида. В качестве растворителя-пластификатора используют дибутилфталат или о-нитрофенилоктМ- ловый эфир. Установлено оптимальное соотношение компонентов в мембране, г . растворитель — ЭА — поливинилхлорнд 3:0,023:l. Концентрация ЭАВ в мембране составляет 0,0186—

0,031 моль/кг растворителя, Электрохимические характеристики пленочных ионоселектинных электродов, полученных на основе системы

2+

Ва — сорбиталь — тетрафенилборат натрия, следукщие: линейная зависимость Š— lg С, где С вЂ” концентрация сорбиталя, выполняется в области

10 — 5 10 М сорбиталя; угловой коэффициент градуировочной характеристики 41 мВ/рС, равновесное значение потенциала достигается в течение

2-3 мин.

Определение оптимального количества электродноактивного вещества в мембране произведено на примере стабильности потенциала электрода в исследуемом растворе.

Результаты определения сорбиталя в искусственной ванне мягкой отделки с моноселективными электродами, содержащими н мембране различные количества ЭАВ (сорбиталя взято 1,49Х в растворе) приведено в табл. I..

Таким образом, наиболее оптимальным содержанием ЭАВ н мембране ионоселектинного электрода является

0,0186-0,0310 моль/кг растворителя.

Правильность ионометрического определения сорбиталя н присутствии сорбитана оценена методом введe«o

-2 найдено (табл. 2, С, = 10 М) 1392480

В табл. 3 представлены результаты определения сорбиталя в производственной ванне мягкой отделки, в состав которой входят сорбитан, сорбиталь и противопенная эмульсия ИМС-30 (С, 10 М).

Среднее значение количества найденного сорбиталя составляет 0,28+ 10

+0, 17..

Таким образом, способ позволяет определить количество сорбиталя в присутствии мешающих компонентов до- t5 статочно селективно в короткий срок, без предварительной подготовки пробы.

Найдено сорбиталя, 7

Концентрация

ЭАВ в мембра не, моль/кг растворителя

0,0093

Нестабильная

Определение невозможно

1,48 + 0,02

1,48 + 0,02

1,48 + 0)02

0,0186

0,0250

О, 0310

0,0500

Стабильная

Показания ЭДС неустойчивы

Определение невозможно

Т а б л и ц а 2

Количество сорбиталя в навеске, г

Навеска, r ведено сор- Соотношение Определеитана, г сорбиталя в но сорбиванне к до- таля, г бавке

Найдено сорбитатносиепьная огрешость 7, ля, r

2,3: l

2,3:1

2,3-1

О, 0445 0,0314

0,0315

0,0314

О, 0446

О, 0445!,8:1

),6

0,0375 0,0244

О, 0543

О, 0551

2,0:1

О, 0805

0,1075

IэОе1

2,27)3

2, 2610

2, 2708

1,8020

4,0214

4,1355

О, 0302

0,0301

0,0302

0,0240

0,0535

О, 0550

0,013 l

0i0131

0,0131

О, 0131

О, 0262

0,0524 формула изобретения

Способ определения сорбиталя н присутствии сорбитана, включающий отбор пробы, о т л и ч а ю щ и и с н тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности, пробу помещают в электрохимическую ячейку, ин— дикаторным электродом которой служит пленочной ионоселектнвный электрод, мембрана которого содержит электродноактивное вещество: комплекс ионов бария — сорбиталь — тетрафенилборат в количествеот 0,0186до 0,031моль/кг растворителя, титруют полученную смесь тетрафенигборатом натрия, строят кривые титрования и по ним определяют количество сорбиталя.

Т аб лица 1

Линей н ая з ав ис имо с ть

Е-1gC

1392480

Т аб лиц а 3

Найдено сорби- Получено таля, r сорбиталя, 7.

Объем Масса ванны, 196 ванны, г мл мл

3,6

0,27

5,0

0,27

3,6

5 0

0,29

3,8

5,0

5,4

7,0

0,29

8,0

6,2

0,29

7,6

l0,0

0,29

Составитель H. Вишневский

Редактор И. Рыбченко Техред И.Верес Корректор С.Черни

Заказ 1887/49 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5,1945

5, 1945

5,1945

7,2723

8,3112

10,3980

О, Ol 40

О, Ol 40

О, 0151

О, 021!

О, 0241

О, 0301