Способ отделения примеси диамина от поли-м- фениленизофталамида
СОЮЗ СО8ЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„1390229 А1 (51)4 С 08 J 3 14
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ """" e
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3938427/23-05 (22) 24,06,85 (46) 23,04,88, Бюл, Ф 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол (72) Е.А.Емелин и Т.В,Гренкова (53) 678.675 (088,8) (56) Аналитический контроль производства синтетических волокон. Справочное пособие. /Под ред. А.С.Чеголи и Н.М.Кваша. M. Химия, 1982, с.112-115. (54) (57) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ
ДИАМИНА ОТ ПОЛИ-М-ФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДА путем осаждения полимера из раствора в амидном растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения полноты отделения примеси диамина, осаждение полимера проводят изопропиловым спиртом в присутствии соляной кислоты с концентрацией в осадительной ванне
0 1 1,0 моль/дм с последующиМ добавлением водного раствора хлорида калия с концентрацией 8-12 мас.X.
1390229
Составитель Р,Герасимов
Техред М.Дидык, Редактор Н,Яцола
Корректор О.Кравцова
Заказ 1735/27 Тираж 434
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Прэектная, 4
Изобретение относится к получению и переработке ароматических полиамидов, а именно к отделению от полимеров примеси исходного диамина.
Цель изобретения — увеличение полноты отделения примеси диамина.
Пример 1. (известный).
0 201lr поли-м-фениленизофталамида растворяют в 5 мл диметилформамида и при интенсивном перемешивании приливают 20 мл дистиллированной воды.
Осадок полимера фильтруют и промывают 4 раза водой порциями по 5-7 мл.
В результате такой обработки примесь м-фенилендиамина переходит в раствор, где его определяют колориметрическим методом и рассчитывают содержание диамина в полимере, которое равно 1,8*10 Х. Поскольку в данном случае расчетная величина содержания диамина в полимере целиком зависит от полноты его отделения, то эту величину можно использовать в качестве характеристики качества способа отделения примеси диамина от полимера.
Пример 2. Навеску 0,1890 г поли-м-фениленизофталамида растворяют в 5 мл диметилформамида, к полу ченному. раствору прибавляют 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и осаждают полимер, добавляя 10 мл изопропилового спирта,,Затем добавляют 20 мл 10Х -ного волного раствора хлорида калия, выдерживают при перемешивании 10 мин, полимер отфильтровывают и промывают водой. Содержание диамина в полимере 3.10 X.
Пример 3. 0,1930 г полимера растворяют в 5 мл диметилформамида, прибавляют 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и осаждают полимер, приливая 10 мл изопропилового спирта. Затем добавляют 20 мл 8 -ного водного раствора хлорида калия, выдерживают 10 мин, полимер отфильтровывают и промывают водой. Содержание диамина в полимере 2,8 10 Х.
Пример 4. Отделение приме15 си диамина проводят по методике, приведенной в примере 3, с использованием 12Х-ного раствора хлорида калия. Содержание диамина в полимере
3,1 10 Õ.
20 Пример 5. Отделение примеси диамина проводят по методике, приведенной в примере 3, добавляя 0,05 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация соляной кислоты в оса25 дительной ванне 0,1 моль/дмз). Содержание диамнна в полимере 7,8 <
40 l
Пример 6, Отделение примеси диамина проводят по методике, приве30 денной в примере 3, добавляя 0 5 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация соляной кислоты в осадительной ванне 1 моль/дм ). Содержание диамина в полимере 2,9 10, Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить полноту отделения примеси диамина от поли-м-фениленизофталамида в 2 раза.
