Способ получения хромисернокислого натрия
Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности двойной соли хромсульфата натрия , и может быть использовано, например , в химической промьшшенности для получения квасцов.. Целью изобретения является повышение качества хромсернокислого натрия за счет повьшения стабильности соотношения натрия и хрома в продукте, а также за, счет снижения содержания серной кислоты в нем. Способ осуществляют следзпощим образом. В обогреваемый реактор загружают бихромат натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают при перемешивании до 200- 205 С и .отделяют образую14ийся хромовый ангидрид. Оставшийся сульфатньйг расплав быстро нагревают до 280-360 С и вьщерживают при этой температуре в течение 20-30 мин. Затем бисульфатный расплав выливают в воду. Вьщелившийся при этом осадок хромсернокислый натрий отстаивают, .промывают, сушат. Получают продукт с мольным отношением натрия к хрому от 3,4 до 3,6. Содержание серной кислоты менее О, 1 моль на 1 моль хрома. 1 табл. i (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5D 4 С 01 G 37/08
Ю
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ з.;
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3959012/23-26 (22) 01. 10. 85 (46) 07. 04. 88. Бюл. и 13 (72) В,И.Дейнеженко, В.H.Èàñàëîâè÷, О.В.Каторина, Н.IÎ.Костромина, А.А.Ваулина, Е.Н.Коробейников и Б.А.Попов (53) 661.876.532+661.833.537 (088.8) (56) Авербух Т.Д. и Павлов П.Г. Технология хромовых соединений. Л.: Химия, 1973, с.202.
Середа Б.П. Исследование в области технологии некоторых соединений трехвалентного хрома. Дис ° на соиск.. степени д-ра техн. наук. 1975. Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева, с.149. (54) СПОСОБ ПОЛучЕНИЯ ХРОМСЕРНОКИСЛОГО НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности двойной соли хромсульфата натрия, и может быть использовано, на„„SU„„1386569 А 1 пример, в химической промьппленности для получения квасцов.. Целью изобретения является повышение качества хромсернокислого натрия за счет повьппения стабильности соотношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем. Способ осуществляют следующим образом. В обогреваемый реактор загружают бихромат натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают при перемешивании до 200O
205 С и отделяют образующийся хромовый ангидрид. Оставшийся сульфатньпЪ о расплав быстро нагревают до 280-360 С и выдерживают при этой температуре в течение 20-30 мин. Затем бисульфатный расплав выливают в воду. Выделившийся при этом осадок хромсернокислый натрий отстаивают, .промывают, сушат.
Получают продукт с мольным отношением натрия к хрому от 3,4 до 3,6. Содержание серной кислоты менее 0,1моль на 1 моль хрома. 1 табл.
1386569
Определено,,мас.7
Иольное отношение
Параметры термообработки
Na/Cr
Н,SO /Cr
Сг Н БО4
Время выдер— жки, мин
Температура, С
16,8 11,9 3,02 13 19, 270 20, О,|З
17,9
11,2
2,73
3,61
Изобретение относится к способам получения хромовых соединений, в частности, двойной соли хромсульфата натрия и может быть использовано, напри5 мер, в химической промышленности для получения квасцов.
Цель изобретения — повышение качества хромсернистого натрия за счет повышения стабильности величины соот- 10 ношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем.
Пример 1. В обогреваемым раствор при перемешивании загружают 15
1000 г 75Х-ного (по CrO ) бихромата натрия и 815 г 957.-ной серной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании о до 205 С. Отделяют образовавшийся хромовый ангидрид от бисульфатов. Остав- 2р шийся сульфитный плав быстро нагревао ют до 280 С путем помещения его в предварительно нагретый реакционный объем и выдерживают при этой температуре в 600 мл воды. При этом выделя- 25 ется хромсернокислый натрий, который отстаивается в растворе бисульфата натрия. Раствор декантируют, осадок промывают (декантацией), сушат. Получают 88,5 r сухого продукта состава 30
3,6 Na S04 Сг(804), 0,08 Н 80 .
Пример 2. То же, что и в примере 1, только сульфатный расплав о быстро нагревают до 360 С и выдерживают 20 мин. Затем сульфат выпивают в 700 мл воды и отделяют после отслаивания целевой продукт. Раствор бисульфата натрия декантируют, а осадок промывают декантацией водой и сушат. При этом получают 94,5 г хром- 40 сульфата натрия состава Cr (SOq), " 3,4 Na SO4 0,1 Н SO
Пример 3. Тоже, что и в примере 1, только расплав сульфатов бысо тро нагревают до 320 С, выдерживают 45
20 мин и обрабатывают 800 мл воды.
Раствор бисульфида декантируют, выделившийся хромсульфат натрия промывают декантацией водой и сушат. При этом получают 92,0 r продукта состава
Cr<(SO, ) 3,5 Иа 801 0,04 H SO» .
Если в примерах 1-3 расплав суль фатов не нагревать, а сразу растворить его в воде, как рекомендовано по известному способу, то получают хромсернокиСлый натрий, в котором мольное отношение Na/Cr равно 3,2;
2,8 и 2,? соответственно, а содержание серной кислоты на моль хрома соответственно 0,9, 0 5 и 0,4 моль.
В таблице приведена зависимость состава целевого продукта от температуры и времени термической обработки. Из таблицы видно, что в предлагаемом диапазоне времени и температуры обработки сульфатного расплава получают продукт с мольным отно". шением Na/Cr от 3,4 до 3,6, а содержанйе серной кислоты ниже О, 1 моль на моль хрома.
Формула изобретения
Способ получения хромсернокислого натрия, включающий взаимодействие бихромата натрия с серной кислотой, плавление реакционной смеси, отделение образовавшегося хромового ангидрида и растворение оставшегося сульфатного расплава в воде с выделением осадка целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества продукта за счет повышения стабильности величины соотношения натрия и хрома в продукте, а также за счет снижения содержания серной кислоты в нем, гидросульфатный расплав перед растворением в воде нагревают до 280-360 С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин.
1386569
Продолжение таблицы
Определено, мас.X
Параметры термообработки
1ольное отношение
Н SO /CI
Cr а/Cr
Темпе- Время ратура, выдерС жки, мин О, 1 2
16,9
2,7
280
12,1 0,08
1,82
3,40
17,6
11,7
3,45
0,08
1,80
11 6
17,7
11,4
3,59
0,08
1,70
18,1
0,08
1,70
18,3
0,09
17,3
2,05
11,9
320
0 05
3,44
11,7
1,08
17,8
0,04
3,50
17,8
11,5
0,8?
0,04
3,54
11,5
0,80
18,0
0,04
11,3
18,3
0,80
12,0 0,90
360
0,04
3,24
17,2
0,01
17,7
11,8.О, 24
3,39
360
17,6
11,7
3,40
0,01
0,22
11,6
3,45
0,01
17,7
0,18
0,19
4 4+
18,2
11,4
3,61
0,01
Е3 Цель не достигается (непостоянство состава или повышенное содержание H S04).
* Присутствует Cr0 0,06-0,15Х.
Ф+ +
Расплав теряет подвижность и не выпивается.
Составитель В.Тотров
Техред Л. Олийнык Корректор С. Шекмар
Редактор Н. Бобкова
Заказ 1464/26 Тираж 446 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4