Способ количественного определения анилина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения анилина в водных растворах. Для повьппения точности анализа при обработке пробы п-диметиламинобензальдегидом и последующего фотометрирования используют другое стандартное вещество - п-диметиламинобензилиденанилин, по которому строят градуировочный график. Способ позволяет количественно определять анилин с погрешностью ±6,2% против ±8,7% в известном случае. 3 табл.

„„SU„„1385046 А 1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С О! Н 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ñîþçùя

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3 .; 1

ggg пц0т

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4133950/23-04 (22) 14.10.86 (46) 30.03.88. Бюл. В 12 (72) В.В.Белогородский,Н.С.Подгайская, Л.Ф.Богатова, Л.В.Гармашова, Л.Г.Капелькина, Г.А.Михайлова и Л.А.Растоскуева (53) 543.42.063(088.8) (56) Андреешева Н.Г. Определение микроконцентрации ароматических аминов в воздухе. — Санитария и гигиена, 1969, У 6, с.99..

Буковский М.И. Методические указания на фотометрическое определение анилина в воздухе. Из-во ВНИИТБХП, Свердловск, 1985. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения анилина в водных растворах. Для повьппения точности анализа при обработке пробы и-диметиламинобензальдегидом и последующего фотометрирова ния используют другое стандартное вещество — n-диметиламинобензилиденанилин, по которому строят градуировочный график. Способ позволяет количественно определять анилин с погрешностью 1 6,2Х против + 8,77 в известном случае. 3 табл.

138 5046

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп-. ределения анилина в водньм растворах.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример I. Проводят построение градуировочной характеристики по способу-прототипу. Для этого техни ." ческий анилин марки "ч" перегоняют 10 при 184,5 С при атмосферном давлении, В мерную колбу на 50 мл вносят 20 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, вносят 0,07 мл свежеперегнанного акилина, снова взвешивают с точностью до 0,0002 r и доводят до метки дистиллированной водой. По разности взвешиваний находят массу внесенного анилина и рассчитывают концентрацию полученного исходного раствора. Последовательным разбавлением готовят рабочий раствор, содержащий 5 мкг анилина в 1 мл.

В пробирках с пришлифованными пробками готовят холостую пробу, содержащую 2,5 мл lOX-ного раствора уксусной кислоты и О, 5 мл раствора индикатора - и-диметиламинобензальдегида, и.градуировочные растворы, состав которых представлен в табл.1.

Пробы выдерживают в течение 5 мин и фотометрируют на спектрофотометре

СФ=26 при 1„„„,=438 нм в кювете с

1 = 1 см. При этом измеряют величину пропускания Т градуировочных растворов и холостой пробы, а затем по формуле D = 1gT находят их оптичес-* кую плотность (D è D „,,„), а затем ббпр °

Все описанные операции повторяют 40 трижды в течение трех рабочих дней.

Результаты наблюдения оптической плотности градуировочных растворов (у) представлены в табл.2.

Полученные данные обрабатывают 45 но методу наименьших квадратов.

Значение границы случайной погрешности результата измерения концентрации пробы для градуировочного раствора 3 E, = +8,77..

Параллельно в течение тех же рабочих дней проводят построение градуировочной характеристики но предлагаемому способу.

Навеску и-диметиламинобензилиден- 15 анилина (и-ДМБА) вносят во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 ил, содержащую 20 мл ледяной уксусной кислоты, снова взвешивают с точностью до 0,0002 r и доводят до метки дистиллированной водой. По разности взвешиваний находят массу внесенного п-ДМБА, а затем рассчитывают объем исходного раствора, необходимый для получения в мерной колбе вместимостью

50 мл рабочего раствора, содержащего

12,043 мкг/мл и-ДМБА. Это соответствует 5,0 мкг/мл акилина. Далее готовят градуировочные растворы, вносят компоненты в порядке и количествах, соответствующих табл.1. Пробы обрабатывают, фотометрируют и вычисляют значение бР „р так же, как описано для способа-прототипа.

Все описанные процедуры. повторяют шесть раз в течение того же времени (3 рабочих дня), которое пошло на построение трех градуировочных характеристик по способу-прототипу, так как продолжительность эксперимента по построению градуировочной характеристики новым способом значительно меньше.

Полученные результаты наблюдений оптической плотности градуировочных растворов представлены в табл.3.

По. полученным данным, как и в случае способа-прототипа, вычисляют параметры градуировочной характеристики и некоторые метрологические характеристики.

Максимальное отклонение от среднего составляет в этом случае 0,84Х.

Для сравнительной оценки точности измерения обоими способами вычисляют случайную составляющую погрешности измерения концентрации анилина в пробе.

Значение границы случайной погрешности концентрации анилина в пробе с = 6,2 .

После предварительной оценки метрологических характеристик., проводят определение паров анилина, Для этого через поглотительный раствор просасывают анализируемый воздух со скоростью 1,0 л/мин в течение 15 мин.

К полученной пробе добавляют 0,5 мл раствора и-диметиламинобензальдегида и после выдержки в течение 5 мин фотометрируют и вычисляют значение бВ„,. !

Пользуясь уравнением градуировочной характеристики, находят содержание анилина в пробе при AD р =0,200.!

385046

1О

Таблица 1

Номер раствора

I (t: (1

Состав раствора

1 2 3 4 5 6

Рабочий раствор, содержащий 5 мкг/мл, мл 0,1 .0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

1ОХ-ная уксусная кислота, мл

2,4 2,3 2,1 . 1,9 1,7 1,5

Раствор п-диметиламинобензальдегида, мл

В каждую пробу по 0,5 мл

Содержание аналина, в пробе, мкг

0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Таблица 2

Серия, Ф

Содержание анилина в пробе, мкг

Х =0 5 Х 1 О Х 2 О Х430 X 4 О Х =5 О

0,0490 0,0940 О, 185Î 0,2810 .0,3850 0,4750

2 Оэ 0463 Ов 0975 Оъ 1959 Оэ 2554 Ов 3712 Оэ 4726. 3 0,0450 0,1030 0,1953 0,2986 0,4055 0,5137

В случае способа-прототипа:

О 200

С - — — — = 2 075 мкг/пр.

0,09638

В случае предлагаемого способа: .О 200

С = - — — - = 1 82 мкг/пр.

0, 11043

По сравнению с прототипом данный способ позволяет повысить точность измерений: случайная составляющая результата измерения концентрации пробы, вклад которой в суммарную погрешность аналитических методик значительно превышает вклад других составляющих, равна для предлагаемого способа +6,2Х по сравнению с 8,77 для известного способа.

Формула изобретения

Способ количественного определения анилина путем обработки пробы анализируемого вещества и-диметиламинобензальдегидом с последующим фотометрированием полученного раствора и определением количества анилина по градуировочному графику, построенному по стандартному веществу, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве стандартного вещества используют и-диметиламинобензилиденанилин.

1385046

Таблица 3

С Содержание анилина в пробе, мкг ерия, 0,5 Х 1,О Хз=2,0 Х З,О Х, 4,0 Х =5,0

1 О, 0540 О, 1 1 20 О, 2280 О, 330 l О, 4499 О, 5500

2 0,0538 О, 1101 0,2199 .0,3349 0,4401 0,5602

3 0,0531 0,1100 0,2270 0,3323 0,4338 0,5541

4 0,0529 0,1108 0,2718 0,3230 0,4513 0,5480

5 0,0538 О, 1119 0,2260 0,3305 0,4401 О ° 5551

6 0,0522 0,1101 0,2209 0,3282 0,4369 0,5479

Сос та вит ель С . Хо в а нская

Редактор M.Áàíäóðà Техред Л.Сердюкова Корректор M,ùäðomù

Заказ 1408/42 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ .Государственного .комйтета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4