Способ полярографического определения оксикислот

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению ОКСИКИСЛОТ по полярографическим каталитическим токам. Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности определения . Определение проводят на ртутном капающем электроде с периодом капания 2,5 с в принудительном режиме отрыва капель Б присутствии растворенного кислорода. Концентрацию оксикислоты находят по уменьшению высоты каталитической волны в системе 1-10 ММо (6+); 1 -10 М Fe (3+) и 2 М NaNOj в присутствии оксикислоты в интервале потенциалов от -0,9 до -1,5 В. 1 ил. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1374117 А1 ® 4 С 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Р .,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !3, Н А8ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (72) И.А.Гершкович (SU) До Нгок

Кхуэ (VN) и П.В.Магарь (SU) (53) 543.257 (088.8) (2 1) 4122233/3 1-25 (22) 25.06.86 (46) 15.02.88. Бюл. № 6 (7 1) Кишиневский государственный университет им, В.И.Ленина (56) Авторское свидетельство СССР № 1125536, кл. G 01 N 27/48, 1984.

Журнал аналитической химии, 1974, т. 39, № 12, с. 2420-2426. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИКИСЛОТ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению оксикислот по полярографическим каталитическим токам. Цель изобретения вЂ” увеличение чувствительности и экспрессности определения. Определение проводят на ртутном капающем электроде с периодом капания 2,5 с в принудительном режиме отрыва капель в присутствии растворенного кислорода. Концентрацию оксикислоты находят по уменьшению высоты каталитической волны в системе

1 ° 10 М Мо (6+); 1 ° 10 М Fe (3+) и

2 М NANO> в присутствии оксикислоты в интервале потенциалов от -0,9 до

-1,5 В. 1 ил.

1374117

Изобретение относится к области полярографического анализа электрохимически неактивных органических веществ (оксикислот) и предназначено для их косвенного определения по каталитическим токам.

Целью изобретения является повышение чувствительности и уменьшение времени определения оксикислот-инги- 1р битаров каталитического тока в системе Мо (6+) вЂ” Fe (3+) вЂ” NO

Определение проводят в полярографической ячейке на ртутном капающем электроде с принудительным отрывом 1г ртутной капли при c = 2,5 с, а концентрацию оксикислот определяют по понижению высоты каталитического пика в системе Мо (6+) вЂ” Fe (3+) вЂ” NOy в присутствии оксикислот. 20

Регистрация каталитических волн осуществляется в присутствии молекулярного кислорода, без продувки в диапазоне потенциалов от -0,9 до

-1,5 В. В этом диапазоне потенциалов 25 каталитическая волна имеет симметричную остроконечную, удобную для обработки форму.

На чертеже представлены каталитические волны, полученные при введении в ячейку 10 мл раствора, содержащего 2 M NaNOq, 10 M/ë Иа Мо04 и

10 М/л Ре (80 ) и различные концентрации лимонной кислоты: 1-0,0 М; 35

2-0,5? 10 М; 3-0,99 ° 1Г М, 41,34 10 M, 5-1,74 10 М; 6-2,00 10 M.

Для яблочной, гликолевой и других кислот получен аналогичный эффект.

Увеличение концентрации оксикислот 40 вызывает пропорциональное снижение каталитической волны.

Определение оксикислот может быть проведено двумя методами.

При анализе единичных образцов определение проводится методом добавок. Для этого в полярографическую ячейку вносят 10 мл 2M NANO>, содержащего 10 M/ë Иа МоО и 10 М/л

Fe ($04 ), . Регистрируют каталитичес- бО кую волну и определяют высоту Н .

Вносят в ячейку определенный объем стандартного раствора оксикислоты и регистрируют высоту Н, Затем в ячейку вносят определенный объем пробы, содержащей оксикислоту, и определяют

Н„. Расчет суммарной концентрации оксикислоты в ячейке рвоводят по формуле:

Н. вЂ” Н„

Сст о ст

При анализе большого количества образцов определение оксикислот может быть проведено экспрессным методом путем регистрации только одной каталитической волны Н„. Расчет концентрации проводится по уравнению: (2) Н„ = Н - КС„

Формула изобретения

Способ полярографического определения оксикислот, заключающийся в регистрации каталитического тока в системе Мо (6+) вЂ” NO -оксикислота, Значения НО и К в уравнении определяются предварительно по результатам исследования влияния стандартного раствора оксикислоты на высоту каталитической волны в том же диапазоне.

Так как линейная зависимость высоты каталитической волны от концентрации оксикислот достаточно хорошо воспроизводится для лимонной, винной, яблочной, гликолевой и других оксикислот и в .области низких концентраций, то вводимое в ячейку определяемое вещество должно вызывать снижение каталитической волны не более чем 1/2.

Пример осуществляемого расчетного способа определения лимонной кислоты.

Определение проводится в термоста-. тированной полярографической ячейке при 25 0,2 С на ртутном капающем электроде с лопаточкой (принудительный отрыв капли) < = 2,5 с. Электрод сравнения вЂ” ртутное дно. Полярограммы регистрируются на полярографе

LP-7 в диапазоне потенциалов от -0,9 до -1,5 В. С целью подбора диапазона тока в полярографическую ячейку вносят (О мл раствора 2М NANO> (рН=2,0), содержащего 10 М/лМо (6+) и 10- M/ë

Fe (3+). Подбирают диапазон тока, при котором каталитическая волна занимает 2/3-3/4 диаграммной ленты. Далее в эту же ячейку вводят определенный объем анализируемого образца, содержащего лимонную кислоту и регистрируют каталитическую волну Н„ в том же диапазоне тока. Расчет количества лимонной кислоты в анализируемом образце проводят по формуле (2). Чувствительность определения лимонной кислоты 3,5 10 М/л.

1374117

Составитель Т.Николаева

Техред М.Ходанич Корректор В. Бутяга

Редактор О.Спесивых

Заказ 568/40 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 о т л и ч а ю щ и и с.я тем, что, с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения, определение оксикислоты проводят в присутствии кислорода на ртутном капающем ,электроде с периодом капания не более 2,5 с в режиме принудительного отрыва ртутной капли, в качестве каталитической системы используют систему Мо (6+) - Fe (3+) - NO> вЂ” оксикислота, а концентрацию оксикислоты определяют по уменьшению высоты каталитической волны в интервале потенциалов от -0,9 до -1,5 В.

Способ полярографического определения оксикислот

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, предназначено для непрерьтного измерения концентраций ионов в многокомпонентных растворах любой концентрации и может быть использовано, например, при производстве каустической соды мембранным способом для непрерывного определения примесей в ней хлоридов натрия

Полярограф переменного тока // 1368762

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к приборам для переменно-токового полярографического анализа, и может быть использовано в ряде отраслей народного хозяйства

Устройство для амперометрического титрования // 1366931

Изобретение относится к методам электрохимического анализа, а именно - к амперометрическому титрованию

Инверсионный вольтамперометрический способ определения теллурат-ионов в водных растворах // 1357822

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическим способам определения теллура в водных средах

Способ полярографического определения инсектицидов // 1357821

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к полярографическому способу определения инсектицидов: 2-дипестиламино-1,3-бис (фенилсульфонилтио) пропана бенсултана) .Цель изоб ретения - обеспечение прямого селективного определения бенсултапа.Анализ проводится с использованием ртутного капающего электрода в этаноле, содержащем 0,1- 0,2 М(С Н.)NBr, Полярограмму снимают в интервале потенциалов от О до -2,6 В

Средство для фиксации полярографического датчика // 1355239

Хронопотенциометрический способ определения концентрации веществ в растворах // 1354095

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к физико-химическим методам анализа

Электрохимический способ измерения концентрации ионов в растворе и устройство для его осуществления // 1351522

Изобретение относится к электрохимическим исследованиям электролитических растворов и может быть использовано при измерении концентрации ионов в растворе

Полярограф // 1350589

Изобретение относится к электрохимическому приборостроению И может быть использовано в полярографической аппаратуре

Электрохимический способ определения содержания молекулярного водорода в жидких и газообразных средах // 1350588

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания молекулярного Н в жидких и газообразных средах

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила