Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о- сульфокислоты
Изобретение касается замещенных сульфокислот, в частности получения натриевой соли п-нитрохлорбензол- 0-сульфокислоты, которая находит применение в производстве красителей. Снижение расхода олеума и уменьшение количества отходов достигается загрузкой олеума в течение 1-3 ч и пров едением сульфирования расплава п-нитрохлорбензола при 115-135 С. Целевой продукт вьщеляют обработкой сульфомассы водой и сульфатом натрия с последующим охлаждением и фильтрацией. Выход 95-96%. Способ обеспечивает снижение расхода олеума и отходов в пересчете на 100%- H2S04 до 0,75-0,87 кг/кг и 0,37- 0,49 кг/кг, против 1,63 кг/кг и 1,25 кг/кг в известном случае. с
. СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (б1) 4 С 07 С,143/55
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ДBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ,:". («ь
) ГОСУДАРС ВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4101 900/23-04 (22) 19. 06. 86 (46) 23.01.88, Бюл. У 3 (72) В.П.Эндюськин, А.M.Ìåðêóëoâ, В.Н.Лисицын, Э.А.Чалых, В.Г.Лукащук и M.A.Ôèëèïïoâà (53) 547.541.07(088.8) (56) Беркман Б,Е. Сульфирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза. — М.: Госхимиздат, 1960, с. 188 °
У (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ п-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛ-О-СУЛЬФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение касается замещенных сульфокислот., в частности получения натриевой соли Q-нитрохлорбензолО-сульфокислоты, которая находит применение в производстве красителей.
Снижение расхода олеума и уменьшение количества отходов достигается загрузкой олеума в течение 1-3 ч и проведением сульфирования расплава а и -нитрохлорбензола при 115-135 С.
Целевой продукт выделяют обработкой сульфомассы водой и сульфатом натрия с последующим охлаждением и фильтрацией, Выход 95-96%. Способ обеспечивает снижение расхода олеума и отходов в пересчете на 100%Н БО до 0,75-0,87 кг/кг и 0,370,49 кг/кг, против 1,63 кг/кг и
1,25 кг/кг в известном случае.
13
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты (Na-НХБСК), которая находит применение в анилинокрасочной промышленности для синтеза полупродуктов и красителей.
Целью изобретения является снижение расхода олеума и уменьшение количества отходов, что достигается сульфированием расплава и-нитрохлорбензола (НХБ) олеумом (65%-ный олеум, обычной концентрации для сульфированин нитробензолов) при 115-135 С о при загрузке последнего в течение
1-3
П р и и е р 1, В реактор загружают 0,5 моль расплава и-нитрохлоро бензола. Массу нагревают до 115 С и при этой температуре загружают 93 r
65Х-ного олеума в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают в течение
3 ч при 115 С и обрабатывают водой
190 мл. Выход со стадии сульфирования 98.,7%. Добавляют 0,5 мл (О, 005 моль/моль) 27%-ного раствора о перекиси водорода при 70 С и сульфат натрия (71 г), Массу охлаждают до 25 C и фильтруют. Осадок промывают раствором поваренной соли с массовой долеч 18% {210 мл), выход
95Х.„ Расход олеума в расчете на серную кислоту О, 87 кг/кг, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,79 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам.
Пример 2. Процесс осуществляют аналогично второму примеру с тем отличием, что сульфирование проводят при 125 С. Количество загружаемого олеума 86 г, продолжительность загрузки 2 ч расход 27,5%ного раствора перекиси водорода
2 мл {0,02 моль) при 80 С. Выход по с-адиям сульфирования и растворения водой 99Х,, вьгход натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты
96%. Расход олеума в пересчете на серную кчслоту 0Ä78 кг/кг., количество отходов в пересчете на серную кислоту 0.,40 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам „
Пример 3, Процесс осуществляют аналогично второму примеру с тем отличием„что сульфирование про." о водят при 135 С, количество загру68311 2 5
40 жаемого олеума 80 r продолжительность загрузки 1 ч, расход 27,5Хного раствора перекиси водорода 3 мл (0,03 моль) при 90 С. Выход со стадии сульфирования и разбавления водой 98,5%, выход натриевой соли
95%. Расход олеума в пересчете на серную кислоту 0,75 кг/кг, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,37 кг/кг. Продукт по качеству соответствует требуемым нормам.
Пример 4 (сравнительный), Процесс осуществляют аналогично четвертому примеру с тем отличием, что сульфирование проводят при 140 С, продолжительность загрузки 0,5 ч, расход 27„5%-ного раствора перекиси водорода 0,3 мл (0,003 моль) при о
60 С. Выход со стадии сульфирования и разбавления водой 98%, выход натриевой соли 947.. Расход олеума в пересчете на серную кислоту 0,37 кг/кг, Продукт по качествам не соответствует требуемым нормам (растворимость
4,7% при норме 4,5, цвет темно-коричневый при норме светло-коричневый) °
l
Снижение температуры сульфирования и-нитрохлорбензола ниже 115 С приводит к повышению расхода олеума и количества отходов. Повышение темD пературы сульфирования выше 135 С ухудшает качество продукта и уменьшает выход. Уменьшение продолжительности загрузки олеума менее 1 ч увеличивает нестабильность процесса из-за взаимного накопления в реакционной массе Il-нитрохлорбензола и
S0, а увеличение продолжительности загрузки выше 3 ч снижает производительность устанойки.!
Преимуществом предлагаемого способа является снижение расхода олеума и отходов в пересчете на 100%ную серную кислоту 0,75-0,87 кг/кг и 0,37-0,49 кг/кг соответственно, против 1,63 кг/кг и 1,25 кг/кг у известного способа.
Ф о р и у л а изобретения
Способ получения натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием расплава n †нитрохлор-. бензола 65%-ным олеумом при нагревании, обработкой сульфомассы сульфатом натрия и выделением целевого.проСоставитель Т.Власова
Редактор Г.Волкова Техред М.Дидык Корректор И.Эрдейи
Заказ 184/22 Тираж 370 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 дукта известным способом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода олеума и уменьше1368311 4 ния количества отходов, загрузку олеума проводят в течение 1-3 ч и сульо фирование ведут.при 115-135 С.
