Фоточувствительный слой электрофотографического материала

 

Изобретение относится к химико-фотографической промышленности и позволяет улучшить качество слоя за счет увеличения степени панхроматичности в области 400 - 700 нм, общей чувствительности и расширения спектральной области чувствительности при отрицательной зарядке слоя. Композиция содержит, мас.%: поли-N-эпоксипропилкарбазол 86,0 - 97,0, 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорен 2,4 - 10,8 и пирилиевую соль или краситель, или их смесь 0,6 - 2,8. 1 табл.

Изобретение относится к электрофотографии. Целью изобретения является улучшение качества электрофотографического материала за счет увеличения степени панхроматичности в области 400 - 700 нм, общей чувствительности и расширения спектральной области чувствительности слоя. Фоточувствительный слой электрофотографического материала состоит из поли-N-эпоксипропилкарбазола (ПЭПК), сенсибилизатора - 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена (ОБТЕНФ) - и пирилиевой соли общей формулы где R = H, Br, или красителя - 2,7-бис-(диэтиламино)феноксазоний перхлората (ОН-120), или их смеси при следующем соотношении компонентов, мас.%: ПЭПК - 86,0 - 97,0 ОБТЕНФ - 2,4 - 10,8 Пирилиевая соль или краситель, или их смесь - 0,6 - 2,8 Пирилиевые соли являются новыми веществами, не описанными ранее в литературе, и получены путем конденсации исходных тетрафторборатов 2-метил-4,6-диарилпирилия с 3-формил-9-пропилкарбазолом по схеме Пример 1. К 52,5 г (0,25 моль) 9-пропилкарбазола и 94,45 г (1,3 моль) диметилформамида при перемешивании прикапывают 51,1 г (0,48 моль) хлорокиси фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 35 - 40^oС. После окончания прикапывания перемешивание продолжают еще 10 мин при этой же температуре, затем реакционную массу нагревают при кипении 10 мин. Смесь охлаждают, прибавляют 600 мл дистиллированной воды, нейтрализуют 20%-ным раствором поташа до pH 6 - 8 и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают дважды из этилового спирта. Получают 49,8 г (83%) 3-формил-9-пропилкарбазола, т.пл. 95 - 97^oС. Найдено, %: N 5,9. C₁₆H₁₅ON
Вычислено, %: N 5,9. Пример 2. Смесь 3,4 г (0,01 моль) тетрафторбората 2-метил-4,6-дифенилпирилия и 2,9 г (0,12 моль) 3-формил-9-пропилкарбазола кипятят в смеси 15 мл уксусного ангидрида и 10 мл уксусной кислоты в течение 15 мин. Реакционную массу охлаждают до 80 - 85^oС и добавляют по каплям 5 мл этилового спирта. Смесь оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре этилацетатом, спиртом, эфиром. Перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Получают 4,5 г (81%) тетрафторбората 2,4-дифенил-6-[-этенил-(N-пропилкарбазолил-3)пирилия, т. пл. 217 - 220^oС. _макс 370, 620 нм в хлористом метилене, _макс 3,3 10⁴, 4,7 10⁴. Найдено, %: С 76,2; Н 5,4; N 2,5. C₃₄H₂₈OBF₄N
Вычислено, %: С 76,0; Н 5,1; N 2,5. Пример 3. Тетрафторборат 2,4-ди-(п-бромфенил)-6-[-этенил-(N-пропилкарбазолил-3)] пирилия получают, как в примере 2, из смеси 4,9 г (0,01 моль) тетрафторбората 2-метил-4,6-ди-(п-бромфенил)пирилия и 2,9 г (0,12 моль) 3-формил-9-пропилкарбазола с выходом 6,0 г (84%), т.пл. 282 - 284^oС. _макс 392, 645 нм в хлористом метилене, _макс 4,6 10⁴, 5,0 10⁴. Найдено, %: С 57,1; Н 3,4; N 2,0. C₃₄H₂₆OBF₄Br₂N
Вычислено, %: С 57,4; Н 3,7; N 2,0. Пример 4. Фоточувствительный слой, содержащий 97 мас.% ПЭПК, 2,4 мас.% 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена и 0,6 мас.% тетрафторбората 2,4-дифенил 6-[-этенил-(N-пропилкарбазолил-3)]пирилия, наносят из раствора метилэтилкетон : циклопентанон (1 : 1 по объему) на лавсановую основу, покрытую проводящим слоем с барьерно-адгезионным слоем. Слой сушат 0,5 ч при комнатной температуре, а затем досушивают при 65^oС в течение 6 ч. Образцы заряжают скоротроном отрицательной короной до предельного потенциала. Электрофотографическую чувствительность к свету лампы накаливания (общую светочувствительность S_инт) и к монохроматическому свету (спектральную чувствительность S) определяют по полуспаду начального потенциала. Степень панхроматичности слоя оценивают величиной

Длинноволновую границу чувствительности слоя определяют как длину волны, при которой монохроматическая чувствительность имеет значение не ниже 0,1 м²/Дж. Результаты измерений приведены в таблице. Пример 5. Фоточувствительный слой, содержащий 86,4 мас.% ПЭПК, 10,8 мас. % 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена и 2,8 мас.% тетрафторбората 2,4-дифенил-6-[-этенил-(N-пропилкарбазолил-3)]пирилия, готовят и испытывают, как в примере 4. Результаты измерений приведены в таблице. Пример 6. Фоточувствительный слой, содержащий 97 мас.% ПЭПК, 2,4 мас.% 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена и 0,6 мас.% тетрафторбората 2,4-ди-(п-бромфенил)-6-[-этенил-(N-пропилкарбазолил-3)] пирилия, готовят и испытывают, как в примере 4. Результаты измерений приведены в таблице. Пример 7. Фоточувствительный слой, содержащий 86,4 мас.% ПЭПК, 10,8 мас. % 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена и 2,8 мас.% тетрафторбората 2,4-ди-(п-бромфенил)-6-[-этенил-(N-пропилкарбазолил-3)] пирилия, готовят и испытывают, как в примере 4. Результаты измерений приведены в таблице. Пример 8. Фоточувствительный слой, содержащий 97 мас.% ПЭПК, 2,4 мас.% 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена и 0,6 мас.% красителя ОН-120, готовят и испытывают, как в примере 4. Результаты измерений приведены в таблице. Пример 9. Фоточувствительный слой, содержащий 86,4 мас.% ПЭПК, 10,8 мас. % 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорена и 2,8 мас.% красителя ОН-120, готовят и испытывают, как в примере 4. Результаты измерений приведены в таблице. Пример 10 (контрольный по прототипу). Фоточувствительный слой, содержащий 77 мас.% ПЭПК, 3,8 мас.% ТНФ и 19,2 мас.% пластификатора (фоточувствительный слой органического электрофотографического материала ОЭФП-М типа Т-2), готовят и испытывают, как в примере 4. Результаты измерений приведены в таблице. Таким образом, предлагаемый фоточувствительный слой имеет более высокую общую чувствительность и панхроматическое распределение монохроматической чувствительности в области 400 - 700 нм и более широкую область чувствительности по сравнению с известным.

Формула изобретения

Фоточувствительный слой электрофотографического материала, содержащий поли-N-эпоксипропилкарбазол, сенсибилизатор и добавку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества слоя за счет увеличения степени панхроматичности в области 400 - 700 нм, общей светочувствительности и расширения области спектральной чувствительности при отрицательном заряде слоя, он в качестве сенсибилизатора содержит 9-(4'-октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорен, а в качестве добавки - пирилиевую соль общей формулы

где R = H, Br,
или краситель - 2,7-бис-(ди-этиламино)фенаксазоний перхлорат или их смесь при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Поли-N-эпоксипропилкарбазол - 86,0 - 97,0
9-(4'-Октилокси)бензилиден-2,4,5,7-тетранитрофлуорен - 2,4 - 10,8
Пирилиевая соль или краситель или их смесь - 0,6 - 2,8с

РИСУНКИ

Рисунок 1