Способ подготовки образцов для исследования структуры углеродных волокон

 

Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических , электронно-микроскопических и других исследованиях структуры углеродных материалов. Целью изобретения является расширение возможностей исследования , структуры углеродных волокон за счет послойного препарирования исследуемого материала . Цель достигается тем, что исследуемый материал подвергают анодному травлению в охлаждаемом электролите. Электролит пропускают через фильтр грубой очистки. Осадок подвергают исследованию , затем проводят тонкую фильтрацию оставшегося электролита и исследуют осадок, содержащий менее крупные структурные волокна. После этого производят агрегирование частиц в растворе оставшегося фильтрата путем нагревания его при слабом кипении . Выпавший осадок после фильтрования исследуют на наличие наиболее мелких структурных компонентов. с (Л со 05 йь 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) m4С 01 N 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТХРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4099529/23-26 (22) 29.07.86 (46) 23.12.87. Бюл. И 47 (72) Е.И.Куроленкин (53) 543.053(088.8) (56) Патент США N- 3602595, кл. G 01 N 1/ОО, 1971.

Авторское свидетельство СССР

N - 426692, кл. С 01 В Зi/04, 1973. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ

ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ УГЛЕРОДНЫХ

ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических, электронно-микроскопических и других исследованиях структуры углеродных материалов. Целью изобретения является расширение возможностей исследования:. структуры углеродных волокон за счет послойного препарирования исследуемого материала. Цель достигается тем, что исследуемый материал подвергают анодному травлению в охлаждаемом электролите, Электролит пропускают через фильтр грубой очистки. Осадок подвергают исследованию, затем проводят тонкую фильтрацию оставшегося электролита и исследуют осадок, содержащий менее крупные структурные волокна. После этого производят агрегирование частиц в растворе оставшегося фнльтрата путем нагревания его при слабом кипении. Выпавший осадок после фильтрования исследуют на наличие наиболее мелких структурных компонентов.

1 t 3614

Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических электронно-микроскопиt

5 ческих и других исследованиях структуры углеродных материалов °

Целью изобретения является расширение возможности исследования структуры углеродных волокон за счет послойного препарирования исследуемого материала.

Способ реализуется следующим образом.

Проводят травление нескольких проб 15 углеродных волокон (УВ). Накопленный раствор отработанного электролита с содержащимися в нем структурными компонентами УВ пропускают через грубый (например, ватный) фильтр. Из за- 2 держанного фильтром осадка, состоящего из фрагментальных частиц (филаментов) УВ, путем прессования и одновременной сушки изготавливают образец для исследования, содержащий 25 фрагменты УВ, характеризующие структуру его ядра — центральной области волокна с удаленными при травлении периферийными структурными зонами.

Далее проводят тонкую фильтрацию З0 очищенного от крупных филаментов УВ раствора электролита. Полученный осадок высушивают и прессуют, изготовляя таким образом образец для исследования, содержащий менее крупные по сравнению с филаментами структурные фрагменты УВ, имеющие иную структуру, Затем осуществляют агрегирование частиц в растворе оставшегося фильт- 4 рата путем нагревания его прн слабом (пузырьковом) кипении. Выпавшие при этом в осадок агрегированные структурные фрагменты отфильтровывают тонким (например, бумажным) фильтром

45 и из полученного на фильтре осадка путем последующего его высушивания и прессования изготовляют образец для исследования, содержащий частицы, характеризующие структуру наиболее мелких структурных компонентов УВ, 50 отвечающие за его наименее упорядоченную с кристаллографической точки зрения область.

Способ основан на том, что травление в охлаждаемом (не в режиме кипения) электролите исключает межволоконное электродуговое диспергирование УВ. Это дает возможность стравб8 2 ливать поверхность УВ до тех пор, пока не произойдет фрагментирование протравленной части УВ на отдельные составляющие его по высоте части (филаменты). При таком спокойном процесве травления, исключающем электродуговое диспергирование УВ, все последовательно стравленные с поверхности до середины УВ структурные зоны в виде мелкодисперсных частиц переходят в раствор электролита, находясь там во взвешенном и частично осажденном (для филаментов) состоянии.

Так как фрагментированные при травлении структурные области УВ в силу особенности своего. строения имеют разные форму и размеры, это дает воз" можность их разделения последовательным фильтрованием отработанного электролита при использовании вначале грубого (ватного), а затем тонких (бу- мажных) фильтров. При этом, поскольку последний фильтрат представляет собой довольно устойчивую коллоидную систему, для получения осадка из такой системы необходимо осуществить коагуляцию (агрегирование) частиц до выпадения их в осадок. Это достигает1 ся слабым, в режиме пузырькового кипения, нагревом фильтрата. В результате происходят агрегация взвешенных в электролите частиц и их осаждение.

Отделение тонким фильтром выпавшего при этом осадка легко осуществимо °

Пример, Приготовляют образцы для исследования структуры углеродного волокна марки ВПР. Электрохимическое анодное травление УВ осуществляют в растворе электролита, состоящего из дистиллированной воды с добавкой 4 мас, аммиака, при разности потенциалов на электродах 200 В и силе тока 1„5 А. Грубую фильтрацию отработанного после травления электролита осуществляют путем пропускания его через ватный фильтр. Для тонкой фильтрации используют бумажные фильтры (плотные, узкопористые, медленно фильтрующие, Р 90 DDR-9303) °

Процесс агрегирования в последнем фильтрате тонкодисперсных структурных фрагментов проводят при нагреве в режиме слабого пузырькового кипения на электрической плитке. Полученные после соответствующих фильтраций осадки высушивают и прессуют в пластмассовых кюветах (пресс-формах). з 1361468

Предлагаемый способ подготовки Формула и з о б р е т е н и я образцов для исследования структуры Способ подготовки образцов для в отличие от известного дает возмож- исследования структуры углеродных воность получить информацию от последо- локон, включающий электрохимическое вательно снятых электрохимическим травление исследуемого материала в травлением с поверхности УВ структур- электролите, обработку полученного ных фрагментов, т.е. расширяет воз- электролита, о т л и ч а ы щ и и с можность структурных исследований УВ. тем, что, с целью расширения нозможЭто, в свою очередь, позволяет изби- 1О ности исследования структуры углеродрательно исследовать структуру УВ ных волокон за счет послойного препов ик объеме, получая не только ка- рирования исследуемого материала, чественную, но и количественную ин- электрохимическое травление проводят формацию о внутреннем строении УВ. в охлаждаемом электролите, а обработБолее того, получаемые по данному )5 ку полученного электролита проводят с способу образцы могут быть использо- помощью грубой и тонкой фильтраций, при наны для исследования не .только — этом перед второй тонкой фильтрацией структуры, но и свойств струк- - производят агрегированиечастиц электурных компонентов углеродных тролита предыдущей стадии путем нагрева— волокон ° ния его в режиме пузырькового кипения.

Составитель О.Нечипоренко

Редактор О.Юрковецкая Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Заказ 6219/44 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4