Способ выделения галлия из водных растворов,содержащих хлоруксусную кислоту
Изобретение относится к области аналитической хи.мии, а и.менно к сиособа.м выделения галлия из водны.х растворов, позволяет повысить степень извлечения и избирательность « может быть их:но.-|ьзовано для его концентрирования и анализа в образцах сложного состава. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 0,7-30 мг галлия (III), 5 .мл 4 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ). концентрированную соляную кислоту примерно 6,0-7,0 М в растворе, 2,5 мл 2 М раствора антипирина (Ант), разбавляют водой до 25 мл и встряхивают 2-3 мин. Экстракт сливают в коническую ко.пбу, а к водной фазе прибавляют 0,5 мл Ант, 1,5 мл раствора ТХУ для повторного экстрагирования. В экстракте галлий определяют известными методами, например комплексонометрически. Степень пзвлечения повышается до 98-990/0. Не мешают А1, Be, Sc, Y, La, In, V, Bi, U, Th. 1 З.П. ф-лы, 1 таб,1. e CO СП OS о
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
«а 01 1/28
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2!) 3975107/31-26 (22) 14.11.85 (46) 07.12.87. Бюл. ¹ 45 (71) Пермский государственный университет им. A. М. Горького (72) Б. И. Петров и С. И. Рогожников (53) 543.062 (088.8) (56) Стары И. Экстракция хелатов. М.: Мир, 1966, с. 293.
Авторское свидетельство СССР № 1157391, кл. G 01 Х i/28, 1983. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ ИЗ
ВОДНЪ|Х РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам выделения галлия из водных растворов, позволяет повысить степень извлечения и
„„Я0„„1357760 д1 изб и рател ьность и может б ыть испол ьзовано для его концентрирования и анализа в образцах сложного состава. В делптельную воронку вводят анализируемый раствор, содержагций 0,7 — 30 мг галлия (III), 5 мл 4 М раствора трпх,1орх ксх сноп кислоты (ГХУ), концентрпрованнхю соляную кислоту примерно 6,0 — 7,0 М в растворе, 2,5 мл 2 М раствора антипирина (Ант), разбавляют водой до 25 мл и встряхивают 2 — 3 мпн. Экстракт сливают в коническую колбу, а к водной фазе прибавляют 0,5 мл Ант, 1,5 мл раствора ТХУ для повторного экстрагированпя.
В экстракте галлий определяют известными методами, например комплексонометрически. Степень извлечения повышается до
98 — 99%. Не мешают А1, Be, Sc, Y, La, In, \, Bi, U, Th. 1 з.п. ф-лы, 1 таол.
1357760
С .,М 0,0 1,2 2,4 3,0 3,6 4,2 4,8 5,4 6,0 6,6 7,2
R(;, Я 0,0 0,0 0,1 2 23 62 83 90 94 95 95
Фор !!((.та изобретения
СОС1 (I(3((TO,. Ь Г. Цой
Редактор В. Данко 1 еxpo)(И. Верее Корректор В. Бутнга
Зак((з (55041 40 Тирани 776 l!одиисиое
ВНИИПИ Гос) дарственного комитета СССР I(0 делам изобретений и откр((тий
113055. Моеl IIp(3lI3I3oде1всииО-IIo.I(lip(l(IIIIrIcскос llpoдиринти(, г У)lil opo (, \T 1 Ipof. ктиаи, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения галлия из водных растворов, и может быть использовано для его концентрирования экстракцией, преимущественно для последующего количественного определения в объектах сложного состава. Цель изобретения — повышение степени извлечения и избирательности. /7ри!(ер. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 0,7— 30 мг галлия (III), 5 мл 4 М раствора трихлоруксусной (ТХУ) кислоты, концентрированную соляную кислоту для создания ее кон центрации 6,5 М в общем объеме 25 мл, 2,5 мл 2 М раствора антипирина (Лнт), разбавляют водой до 25 мл и BcTpHxHBd(oT ворон Как видно из таблицы, максимальное извлечение галлия за одну экстракцию ,(аблюдается при 6 — 7 М концентрации НС! и составляет 94--95 „ . После двукратной экстракции извлечение достигает 98 — 99О. Зкстракци!о галлия не рекомендуется проводить при концентрации НСI больше 7 М пз-за трудности создания такой высокой кислотности в расслаиваю!цейся системе. По сравнению с известным в предлагаемом способе значительно повышается избирательность выделения галлия, так как в органической фазе не извлека!отся Al, Be, Sc, Y, 1 à, In, V, Bi, U, Th, частично или полностью экстрагирующпеся по известному способу и степень извлечения галлия ку 2- — 3 мип. После разде ICII»z фаз экстракт по B03ìoÿ((oc I H полнее сливают в коническую колбу, 3 к водгн)му слою прис)авляют 05 мл рас)вора Ант, 1,5 мл раствора ТХУ и проводят повторное извлечение. Содержа lцийся В эксTp314T3x галл Hi) ОГlределяют известными методами, например комплексонометрическим. Для этого обьединенные в конической колбе эксгракты раст-! 3ор1!К)! в 0 хlг! KOHLLCHTpHpOB31IHOH ксусной кислоты, прибавляют 8 мл 5 М раствора гпдроксида натрия, разбав.(яют водой (p1I -3,5), добавляк)т индикатор пирокатехиновый фиолетовый и титру!от раствором трилона Б до переход3 окраски из синей B е ()тi lo В T30,11! !с 1(pиf3(деl!3 зависи (IоcTЬ ст(пепи из!3лечсния галлия от концентрации HCI увеличивается с 85 до 95Я, что позволяет сократить число экстракции с 4 до 2 для его количественного выделения. 1. Способ выделения галлия из водных растворов, содержащих хлоруксусную кислоту, путем экстракции антипирином, отли((сиощийс(! тем, что, с целью повышения степени извлечения и избирательности, экстракцию ведут из смеси растворов трихлоруксусI!OH и соляной кислот. 2. Способ по п. 1, отли (и(ощий ся Тс м, что концентрация соляной кислоты в смеси составляет O,О- 7,0 М.