Способ извлечения меди из отработанных растворов химического меднения

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1 357362 А1 (51) 4 С 02 F 1 62

OllHCAHNE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A 9TOPCHOIVlV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

/ (21 ) 3586355/23-26 (22 ) 04. 05. 83 (46) 07.12.87. Бюл. М 45 (72 ) Д, Н, Ковалдова,, Э,M. Куранова, Н.А.Палицина и С.Н, Гусев (53) 628.543,49.081:621,794.61 (088.8) (56) Федулова А.А., Котов Е,П,, Явич Э.Р, Химические процессы в технологии печатных плат, .— М.: Радио и связь, 1981, с. 76.

Патент СНА М 4260493, кл. С 02 F 1/62, 1981. (54)(57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕДИ ИЗ

ОТРАБОТАННЫХ РАСТВОРОВ ХИМИЧЕСКОГО

МЕДНЕНИЯ сорбцией на гранулированном адсорбенте с пЬверхностью, обработанной катализатором, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, в качестве катализатора используют гидрид меди, 2, Способ по п.1, о т л и .ч а ю— шийся тем, что каталитическую поверхность образуют обработкой гранулированного адсорбента водным раствором, содержащим 80-120 г/л сернокислой меди, 80-120 г/л гипофосфита щелочного металла и 150-200 мл/л аммиака, с последующей термообработкой адсорбента при 160 †1 С.

1357362

Медь серно-кислая, г/л 120 100 80

Гипофосфит натрия, г/л

Аммиак (25%-ный раствор ), мл 200 170 150 выдерживают в нем около 1 ч при периодическом перемешивании, затем удаляют фильтрацией и ставят в сушильньш шкаф для термообработки при 160170 С в течение 2,5-3 ч до получения массы красно-коричневого цвета гидрида меди без следов зелени.

Аналогично готовят и навеску талька в количестве 5, 10 или 20 г, кото- 50 рую пропитывают при перемешивании раствором, содержащим медь сернокислую, гипофосфит щелочного металла и аммиак состава I II или III, соответственно 2,5; 5 или 10 мп и ставят в сушильный шкаф для термообработки при 160-170 С в течение 2,5-3 ч для получения массы красно-коричневого цвета гидрида меди без следов зелени, l2G 100 80

Изобретение относится к химической металлизации диэлектриков, в частности K отработанным растворам химического меднения для их обезвре5 живания перед сливом в канализацию.

Цель изобретения — повышение степени извлечения меди из отработанных растворов химического меднения.

Способ осуществляют следующим образом.

В отработанный раствор вводят гранулированный адсорбент, например активированный уголь или тальк, с поверхностью, обработанной катализато-15 ром — гидридом меди, образованным обработкой гранулированного адсорбен- та водным раствором, содержащим 80120 г/л серно-кислой меди, 80-120 г/л гипофосфита щелочного металла и 150- 2р

200 мл/л аммиака с последующей термообработкой адсорбента при 160-170 С при следующем соотношении компонентов на 1 л отработанного раствора:

Адсорбент, г 5-20 25

Катализатор (в виде раствора), мл 2,5-10

Катализатор — гидрид меди получают следующим образом.

Навеску активированного угля 5, !

О или 20 г промывают водой от угольной пыли, просушивают и вводят. в водный оаствор, содержапр й:

II III 35

С образованием гидрида связана каталитиче ская акти вно сть меди. Гидрид меди катализирует реакцию восстановления меди иэ раствора до металла, Результаты испытаний каталитической активности системы при начальной концентрации меди 2,5 г/л представлены в табл. 1 и 2, Пример 1. Состав отработанного раствора:

Медь серно-кислая,, г/л 7

Трилон Б, r /л 25

Формалин (37%-ный раствор ), мп/л 7

Гидроокись натрия, г/л 8

Охлажденную затравку — тальк, с поверхностью, обработанной гидридом меди, заливают отработанным раствором, нагретым до 45 С, вводят формалин до 10 мл/л и щелочь до 25 г/л.

Раствор выдерживают при данной температуре 3 ч.до прекращения реакции восстановления меди из раствора, затем при комнатной температуре в течение 48 ч (2 сут ),Образующийся осадок, содержащий медь, удаляют иэ раствора фильтрацией. После этого из раствора выделяют комплексообразователь (трилон Б) в виде ЭДТА известным способом, для чего рН раствора серной кислотой доводят до значения

1-2, раствор тщательно перемешивают и оставляют на 3 ч, для ускорения реакции в раствор добавляют 1 г/л трилона Б. Осадок отфильтровывают и повторно используют в производстве, После удаления меди и комплексообразователя раствор подщелачивают до рН 6,5 и сливают в канализацию.

Пример 2, Состав отработанного раствора:

Медь серно-кислая, г/л !0,,2

Калий-натрий виннокислый (,сегнетова соль ), г/л 80,4

Формалин (37% — ный раствор),г/л

Гидроокисb HBTpHB l /é l6

И=-влечение меди из раствора производят как в примере; с затравкойактивированный уголь, обработанный гидридом меди, Б табл.3 приведены данные по остаточному содержанию меди в отработанных растворах, полученные при ис1357362

2,5

0,15

2,5

0i03

0,11

0,06

0,03

0,1

l0

O 2

10

0,12

0,12

1О

Коли адсо

0,1

15

0,34

Таблица2

О 65 Режим термообработки

0,5

Остаточная концентрация меди, мг/л

Время, 1,5

0,11

0,03

2,5

0,32

2,5

0,16

2,5

0,6 пользовании предлагаемого и известного способов.

Применение предлагаемого способа позволяет извлекать медь из отработанных растворов химического меднения для их обезвреживания и слива в канализацию с остаточной концентрацией.ионов меди не более 0,1 мг/л после выдержки раствора в течение

1,5 сут и не более 0,02 мг/л после выдержки в течение 2 сут, позволяет исключить применение взрывоопасных веществ. (гипохлорита натрия)..

В качестве адсорбента могут быть использбваны, кроме активированного угля и талька, различные глины, кизельгур.

Таблиц а120 15

0,24 30 Температура

О 16

0,11 16515

0,06 165+5

0,32 145+5

О 27 40 145+5

0,19 135 5

Продолжение табл.) 1357362

Таблиц.аЗ

Раствор Остаточное содержание ионов меди в отработанных растворах химического меднения перед сливом в канали э ацию

Извлечение меди по предлагаемому Извлечение меди способу, мг/л, через, ч, отстаи- по известному вания способу, мг/л

Збч ) 48 ч

0,02 (I) 16

0,016 (II) 14 5

Составитель Д. Ковалдова

РедактоР Н,Бобкова ТехРед И.Попович Корректор И.Муска

Заказ 5937/20 Тираж 851 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4

0,09 (I )

0,08 (ХХ)

0,1 (III)

0,08 (Х)

0,06 (II)

0,09 (III) 0,02 (III)

0,02 (I)

0,018 (II,)

0,02 (III)