Способ получения связующего для электродов

 

Изобретение касается углеродсодержащих материалов, в частности получения углеродного связующего для электродов, используемых в электрохимии . Для повьшения качества целевого продукта с большим содержанием первичных не растворимых в хинолине компонентов (мольное соотношение С:Н 3,69-4,06) используют другие углеродсодержащие компоненты. Процесс ведут смешением каменноугольного пека (т.разм. 60-80 С) с масляным дистиллятом (образуется коксованием твердого каменноугольного дека при 950-1150 С) при массовом соотношении (1-3):(3:1). Полученную смесь перегоняют под давлением 0,005- 0,12 МПА до получения остатка с т.разм. 90-130°С. Последний смешивают с фракцией каменноугольной смолы со средней т.кип. вьшш 350 С для получения связующего с заданной точкой размягчения. Полученное связующее имеет, например, т.разм. при содержании не растворимых в толуоле компонентов 27,3%; нерастворимых в хинолине - 1,4%, остаток после коксования по Конрадсону-51,6%, соотношение С:Н не растворимых в хинолине 3,96. СО с со СП сл NiB О5 см

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5g 4 С 10 С 3/06 1/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТ8ЕИНЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3898060/23-04 (22) 17.05.85 (31)Р 3418663.8 (32) 19.05.85 (33) DE (46) 07. 11.87. Бюл. N - 41 (71) Рютгерсверке АГ (DF) (72) Гейнрих Луис и Франц Мелихар (ВЕ) (53) 665.777.43(088,8) (56) Н.J.V, Winkler. Der Steinkohlenteer und seine Aufarbeitung, Verlag Cluchauf G.М.В.Н., Essen, 1951, с, 333-334, Патент Великобритании й" 2083070, кл. С 5 F., 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО

ДЛЯ ЭЛЕКТРОДОВ (57) Изобретение касается углеродсодержащих материалов, в частности получения углеродного связующего для электродов, используемых в электрохимии. Для повьппения качества

„SU„„1351516 А3 целевого продукта с большим содержанием первичных не растворимых в хинолине компонентов (мольное соотношение С:H = 3,69-4,06) используют другие углеродсодержащие компоненты.

Процесс ведут смешением каменноугольо ного пека (т.разм. 60-80 С) с масляным дистиллятом (образуется KQKcoванием твердого каменноугольного о пека при 950-1150 С) при массовом соотношении (1-3): (3: 1) . Полученную смесь перегоняют под давлением 0,005О, 12 МПА до получения остатка с т.разм. 90-130 С. Последний смешивают с фракцией каменноугольной смолы о O со средней т.кип. выше 350 С для полу- щ чения связующего с заданной точкой размягчения. Полученное связующее имеет, например, т.разм, 99 С при содержании не растворимых в толуоле компонентов 27,3%; нерастворимых в хинолине — 11,4%, остаток после коксования по Конрадсону-51,6%, сост- > ношение С;Н не растворимых в хинолине 3,96. Ю

1 135

Изобретение относится к сгособам получения связующего для электродов и может быть использовано в угольноперерабатывающей промышленности.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Пример 1. 5Q мас.ч каменноугольного пека с температурой размягчения по Кремеру и Сарнову (TP)

72,5 С, имеющего 24,1 мас.X не растворимых в толуоле компонентов (НТ) и 6,2 мас. не растворимых в хинолине компонентов (НХ), в реторте о . при 150 С смешивают с 50 мас.ч масляного дистиллята кокса, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в горизонтальной као мерной печи при 1150 С, имеющего следующую характеристику, мас.%:

Остаток при разгонке при 360 С 93 о а также Т„д„,„„„272 С, и под давлением 0,012 МПа перегоняют до о достижения точки размягчения 99,5 С по Кремеру и Сарнову. При этом температура низа колонны составляет не более 360 С.

С выходом 68 мас.7 получают твердый битумный пек плотностью при

20 С 1,32 г/см, анализ которого дает следующие данные, мас, :

НТ 32,5

НХ 12,1

Остаток после коксования (по Конрадсону) 59,2 а С Н НХ равно 4,06.

Шлиф не показывает анизотропии, Пек непосредственно можно использовать в качестве связующего для электродов.

Пример 2. 50 мас.ч каменноугольного пека с TP 71,5 С, НТ

19,6 мас. ; НХ 7 3 мас. расплавляют и смешивают с 50 мас; ч масляного дистиллята, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в горизонтальной камерной печи о при 950 С, имеющего следующую характеристику, мас. :

НТ 7,0

НХ 6,3

Остаток при 360 С 91, а также

Смесь перегоняют под давлением

0,12 KIa. Максимальная температура низа колонны при этом 490 С. С выходом в 68„37 получают твердый

1516 . 2 битумный пек с точкой размягчения по Кремеру и Сарнову 116 С, анализ которого дает следующие данные, мас. :

НТ

НХ

36,9

15,6

58,4

Остаток после коксования (по Конрадсону) 62,7 а С:Н НХ равно 3,90.

100 мас.ч полученного таким образом твердого битумного пека смешивают с 5 мас. ч высококипящего масла из каменноугольной. смолы (нач, кип. 183 С, остаток при 350 С 62, 5 мас. с получением подходящего для данного типа электрода связующего с TP 99,5 С анализ которого дает следующие данные мас ° %

НТ 35,7

НХ 14,9

Остаток после коксования (по Конрадсону) а C:Í НХ равно 3,69.

Пример 3. 75,мас.ч каменноугольного пека с TP 60 С, НТ

16,3 мас.7., НХ 5,4 мас.7., в реторте о

gp при 130 С смешивают с 25 мас.ч масляного дистиллята, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в горизонтальной камерной печи о при 1150 С,. имеющего. следующую характеристику, мас.7: .

НТ 8,6

НХ 7,0

Остаток при разгонке. при 3 60 С

4р а также Т„„„„272 С и под атмосферным давлением с помощью колпачковой перегонки перегоняют до достижения точки размягчения по Кремерому и Сарнову 90 С. При этом темо

45 пература низа колонны составляет не более 460 С.

Получают твердый битумный пек (выход 76 Мас 7), плотность при 20 С

1,32 г/см ), характеризующийся дан50 ными мас

НТ 34,9

НХ 1 1,9

Остаток после коксования (по Конрадсону) 56,2 а С Н НХ равно 3 86

Пример 4 ° (сравнительный).

Опыт по примеру 2 повторяют в тех же условиях за тем исключением, что вместо масла масляного дистил60,1

8,6

7,0

58,7

7,0

6,3

3 13515 лята применяют высококипящий дистиллят каменноугольного пека (Т„ „,, 240 С, остаток при 350 С 85 мас.%).

Получают твердый битумный пек (вы. 5 ход 53,0 мас. с точкой размягчения

О

114,5 С, анализ которого дает следующие данные, мас ° :

НТ 38,1

НХ 12 5 10

Остаток после коксования (по Конрадсону) 61,8 а С:Н НХ равно 3,37.

По сравнению с твердым битумным пеком, полученным по предлагаемому способу, этот пек имеет примерно такую же точку размягчения и такой же остаток после коксования, но более низкие содержание НХ и соотношение

С:Н НХ. Шлиф показывает наличие 20 мезофаз диаметром более 60 мкм. Кроме того, выход связующего значительно ниже..Пример 5, 75 мас.ч каменно- 25 угольного пека с TP 71,5 С, НТ

19 6 мас., НХ 7,3 мас. в реторте при 150 С смешивают с 25 мас.ч масляного дистиллята (по примеру 3), имеющего, мас. .: 30

НТ

НХ

Остаток при разгонке при 360 С 93 о а также Тнан. кип 272 С, 35

Смесь под давлением 0,005 МПа перегоняют до достижения точки размяго чения 99,2 С. Максимальная темпера-. б тура низа колонны составляет 335 С.

Получают твердый битумный,пек (выход 40

79 мас, ) с точкой размягчения о

99,8 С, анализ которого дает следующие данные, мас. :

НТ 25,9

НХ 10,4 45

Остаток после коксования 52,6 а С:Н НХ равно 4,12.

Полученный пек как таковой можно использовать в качестве связующего для электродов. 50

Пример 6. 25 мас ° ч каменноугольного пека (TP 72,5 С, НТ

24, 1 мас.%, НХ 6,2 мас. ) .расплавляют и смешивают с 75 мас.ч маслянного дистиллята по примеру 2 следующей характеристики, мас. :

НТ

НХ

16 4

Остаток при разгонке при 350 С 91 имеющего Т„„„„„„262 С.

Смесь перегоняют под давлением

0,025 МПа. При этом максимальная температура низа колонны составляет

395 С, Получают твердый битумный пек (выход 57 мас. ) с точкой разо мягчения 99,3 С, анализ которого дает следующие данные, мас. :

НТ 32,8

HX 13,6

Остаток после коксования (по Конрадсону) а С:Н HX равно 3,92.

Шлиф не показывает никакой анизотропии. Пек можно использовать в качестве электродного пека без добавки разжижителя.

Пример 7. 25 мас.ч каменноугольного пека (ТР 80 С, НТ 24,5 мас.X

НХ 5„8 мас. ) расплавляют и смешивают с 75 мас.ч масляного дистиллята, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в

L горизонтальной камерной печи при о

1050 С, имеющего следующую характеристику, мас. :

НТ 9,0

НХ 6,3

Остаток при 360 С 91 а также Тнац „ип 265 С.

Смесь перегоняют под давлением

0,005 МПа. Максимальная температура низа колонны при этом составляет

360 С. С выходом, равным 57,8 мас.Х, получают твердый битумный пек с точкой размягчения (по Кремеру и Сарноо ву) 130 С, анализ которого дает следующие данные, мас. :

НТ 30,1

НХ 13,4

Остаток после коксования (по,Конрацсону) а С:Н НХ равно 4,03.

100 мас. полученного таким образом твердого битумного пека смешивают с 15 мас.ч высококипящего масла из каменноугольной смолы (Тна„„„„ 183 С, остаток при

350 С 62,5 мас. ) с получением подходящего:для данного типа электрода связующего, анализ которого дает следующие данные, мас. :

НТ 27,3

НХ 1f,4

Остаток после коксования (по Конрадсону) 51,6

Формула из обретения

Составитель Н. Королева

Редактор Н. Лазаренко

Корректор Н. Король

Техред А. Кравчук

Заказ 5301/59 Тираж 463

ВНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

5 13515 кроме того, С:Н НХ равно 3,96, à TP

99 С.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить связующее для

5 электродов с достаточно высокой долей НХ, с высоким соотношением С:Н наряду с высоким количеством остатка после коксования и при достаточной доле ф -смол.

Способ получения связующего для электродов путем смешения углеродсодержащего сырья с высококипящим ароматическим растворителем с последующей перегонкой смеси и при получении связующего с повышенным содержанием первичных не растворимых в хинолине компонентов, молярное

16 6 соотношение С:Н которых составляет

3,69-4,06, путем смешения остатка перегонки с углеродсодержащим компонентом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, смешению в жидком состоянии подвергают каменноугольный о пек с точкой размягчения 60-80 С по Кремеру и Сарнову с масляным дистиллятом, образующимся при коксовании твердого каменноугольного пека о при 950-1150 С, взятых в массовом соотношении 3:1-1:3, смесь перегоняют под давлением 0,005-0,12 МПа до получения остатка перегонки, имеющего точку размягчения 90-130 С по

Кремеру и Сарнову, который прн получении связующего с заданной точкой размягчения смешивают с фракцией каменноугольной смолы, имеющей среднюю точку кипения выше 350 .С,