Способ подготовки газообразных проб для последующего анализа

 

Изобретение относится к способам подготовки газообразных проб образцов с помощью лазерного импульса для послед5тощего масс-спектрометрического измерения и позволяет полу чать газообразные пробы из порошкообразных и прозрачных минеральнь1х образцов. Исследуемый образец предва-- рительно помещают в плоскую (типа конверта) металлическую перфорированную капсулу, которую размещают в вакуумной камере и плавят образец через капсулу лазерным импульсом. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл. со сд о СП со ю

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

2 А1 (19) (11) 5D 4 0 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3947390/31-26 (22) 29.08.85 (46) 07,11.87. Бюл, (71) Институт геологии рудных месторождений,.петрографии, минералогии и геохимии АН СССР (72) В.В.Иваненко и М.И.Карпенко (53) 543.053(088.8) (56) Косовец Ю.Г., Ставров О.Д. Локальный спектральный лазерный анализ в геологии. M. Недра, 1983, с. 17.

Авторское свидетельство СССР

В 725004, кл. G 01 N 25/14, 1978. (54 ) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ГАЗООБРАЗНЫХ

ПРОБ ДЗИ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к способам подготовки газообразных проб образцов с помощью лазерного импульса для последующего масс-спектрометрического измерения и позволяет получать газообразные пробы из порошкообразных и прозрачных минеральных образцов. Исследуемый образец предва-рительно помещают в плоскую (типа конверта) металлическую перфорированную капсулу, которую размещают в вакуумной камере и плавят образец через капсулу лазерным импульсом.

1 з.п. A-лы, 2 ил., 2 табл.

1 13505

Изобретение относится к области подготовки образцов в газообразном состоянии с помощью лазерного излучения, преимущественно дпя масс-спектрометрического анализа и может быть использовано при подготовке микропроб благородных газов для измерения изотопных отношений в образцах при гео- и космохронологических и изотоп- .

10 ных исследованиях.

Цель изобретения — возможность получения газообразных проб из порошкообразных и прозрачных минеральных образцов.

На фиг. 1 изображена схема капсулы из металлической фольги (увеличено в 10 раэ); на фиг, 2 — устройство для лазерного зондирования образца.

Схема содержит капсулу 1, отвер20 стия 2 перфорации, образец 3, луч 4. лазера, оптическое окно 5, вакуумную камеру 6, капсулу 7 из металлической фольги с образцом, ввод 8 в массспектрометр, 2В

Пример 1. Получение пробы газа из порошкообразного образца.

Для раздельного определения изотопного состава аргона, содержащегося в кристаллической решетке нефелиЗО на и захваченного этим минералом в процессе роста постороннего аргона, находящегося во включениях., требует.ся размельчение образца до состояния пудры. Образец истирают в яшмовой ступке (размер частиц пудры 3 -5 мкм) и навеску пудры 1-10 мг помещают в перфорированную капсулу -из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм с перфорацией диаметром 1-2 мкм. Капсула изготавливается в виде плоского паке- 1О та размерами примерно 5II5x1 мм к помещается в вакуумную камеру, соединенную с масс-спектрометром, Плавленке образца осуществляют через оптическое окно из молибденового стекла лазерным 45 импульсом с энергией 0,5 Дж при длительности импульса 150 мкс. Используется импульсный лазер на стекле, активированном Лс1, в режиме свободной генерации. Выделенные при плав- 50 ленин образца газы после- соответствующей очистки поступают для анализа в масс-спектрометр. Лазерный импульс выплавляет кратер диаметром Р 100 мкм (выплавляемая масса образца составляет 10" r). Для увеличения точности измерения воздействуют на образец несколькими последовательными лазерными импульсами. Таким путем для пудры нефелина получеkIo с достаточной О у точностью отношение Л-. /Ar 8,7+

+0,3, по которому рассчитывается возраст воздействия на нефелин метасоматического процесса.

Без капсулы подобные измерения были бы невозможны.

Пример 2, Получение пробы газа из прозрачного образца, Кристаллы проэра ного нефелина крупностью 0,5-0,25 мм (навеска примерно 10 мг) помещакт в перфорированную капсулу иэ алюминиевой фольги толщиной 30 мкм с перфорацией диаметром 0,1 мм,. Плавление образца лазерным импульсом осуществляют аналогично примеру 1, псвышая энергию импульса до -0,,7 Дж.

Для используемых в геохронологии минералов требуемая интенсивность лазерного импульса изменяется в nmроких пределах, от (непрозрачные минералы) до 7.!О 10 Вт/см (оптический кварц). В частности, для практи-блески прозрачного нефелина потребовалась бы максимальная энергия.

Применение капсулы иэ алюминиевой фольги позволяет снизить затрачиваемую энергию до 10 Вт/см, т,е. бо7 2 лее. чем на порядок.

С использованием плоских перфорированных капсул из алюминиевой фольги сделано около 40 опытов, в результате которых получены достаточно точные- данные, причем значительно упростилась подготовка образцов для анализа, увеличилась эффективность применения лазерной установки и повысилась произвоцительность метода, В табл. 1 приведены результаты измерений воспроизводимости стандарта Биотит 70-А в капсуле из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм, В табл, 2 приведены результаты измерений воспроизводимости стандарта Мусковита Черная Салма" в капсуле из алюминиевой фольги толщиной

15 мкм.

Из табл, и 2 видна хорошая воспроизводимость измерений, Предлагаемый способ обеспечивает возможность масс-спектрометрического анализа порошковых и облегчает анализ прозрачных минеральных проб импульсом лазера, причем за счет применения металлической капсулы снижается более чем на поряцок необходимая энергия лазерного излучения.

:3 350532

Отпадает необходим6сть в изготовлении полированных шлифов анализируемых образцов. Тем самым упрощается подготовка проб, поэтому становится

5 возможным повысить производительность метода (в 2-3 раза) и удеше-! вить анализ.

Изобретение используется при исследовании уникальных геологических образцов, например для измерения изотопных отношений благородных газов при определении возраста и про4 исхождения лунных, -метеоритных и внеземных образцов или образцов керна пород из сверхглубоких скважин, Табли

».7+0,4

295+10

П р и м е ч а н и е: Паспортное значение возраста этого стандарта (порошкообраэная проба) составляет

293+10 млн,, лет.

Таблица 2

140,3

141,0

140,7

140,9

1838+30

1848+35

1841+30

1846+35

П р и м е ч а н и е: Паспортное значение возраста этого стандарта (светлая проба) составляет 1840+35 млн.лет.

Фиг. 1 формула изобретения

1. Способ подго )овки газообразных проб для последующего анализа,заключающийся в помещении исследуемого образца в перфорированную изготовленную из металлической фольги капсулу и вакуумную камеру с последующим его плавлением посредством источника тепла, отличающийся тем, что, с целью возможности .-получения газообразных проб из порошкообразных и прозрачных минеральных образцов, плавление образца производят через неперфорированную часть капсулы,лучом лазера.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что капсула выпол иена плоской.

»,6+0,4 294+9

11,7+0,4 295+10

11,5-0,6 291+14

1350532

Составитель Л.Горяйнова

Редактор С.Патрушева Техред N.Õoäàíè÷

Корректор М.Шароши

Заказ 5276/42

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам-изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,ул. Проектная, 4