Состав мембраны ионоселективного электрода для определения хрома (iii)

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (59 4 G 01 N 27/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А STOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 4077903/31 —.25

;(22) 18.06.86 (46) 23.10.87.Бюл. !! 39 (71) Латвийский государственный университет им.П.Стучки (72) О.А.Лебедева и Э.Ю.Янсон (53) 543.257.(088.8) (56) I.Chem.Soc.Jap,,Chem.and Ind, Chem>1980, Ф 10, р.1453-1461.

Harrel1J.et а1.А liguid ionexchange membrane electrode for

polyvalent cations. - Апа!. Chem, 1969, v.41. У 11, р.1459-!462. (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (ii!) (57) Изобретение относится к методам физико-химического анализа и может быть использовано для контроля жидких сред. Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности и расширение диапазона измеряемых концентраций хрома (iii) .в водных растворах. В состав мембраны входит в качестве мембраноактивного вещества 8-хинолиндитиокарбокси.лат хрома (III), растворенного в хлороформе, при следующем соотношении компонентов, мас.X: 0,005-0,2

8-ХДТК, остальное хлороформ. Электрод с мембраной такого состава имеет ли-. нейную зависимость потенциала от

lgac в диапазоне !0 - 5 10 м при крутизне электродной характеристики

35 mv. Предел обнаружения Cr (111)

-6

5,6 10 м. Рабочий интервал рН 3,5- а

5,5. Время жизни 3 мес. Электрод е обладает высокой селективностью по отношению к различным катионам. Изобретение может найти примение для экспресс-анализа Сr (III) в водных растворах. 1 ил.,! табл.

1347000

Изобретение относится к методам физико-химического анализа, точнее к ионоселективным мембранным электродам, и может быть использовано для

i> потенциометрического определения ионов хрома (111) в водных растворах с целью контроля жидких сред в различных областях народного хозяйства.

Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности, а также расширение диапазона определяемых концентраций.

На чертеже представлена калибро- 15 вочная кривая ионоселективного элект-. рода для определения ионов хрома (111) на основе мембраны.

ABACI 1Ag

1

1 Сг (504)

1

1 10 моль/л;

1 КС!

1 О моль/л

Жидкая мембрана

I линдитиокарбоксилата хрома (III) обеспечивает высокую селективность электрода в присутствии избытков

З0 многих катионов с зарядностью +1", "+2" и "+3", высокую чувствительность электрода к ионам хрома (III) и дает возможность определения соотношений хрома (III) в широком интервале концентраций.

Состав мембраны ионоселективного

40 электрода для определения хрома (III) ! включающий мембраноактив ное вещество и органический растворитель, о т л ич ающий с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селектив45 ности определения и расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве мембраноактивного вещества использован 8-хинолиндитиокарбоксилат хрома (111), а в качестве

50 растворителя — хлороформ при следующем соотношении компонентов:

8-Хинолиндитиокарбоксилат хрома (1!1) 0)05-0,2

Хлороформ Остальное

КС1, Cr, (50,)

I 1 ! Ag C1, насьпц. 11 ° 1 О

15 10 моль/л

1КС1 10 моль/л

Электродная функция линейна в ин. тервале концентрация от 10 до

5 10 моль/л (от 0,52 мкг/мл до

26 мг/мл) с угловым коэффициентом

35 мВ/pCr.Ïðåäåë обнаружения 5,6»

-б

» 10 моль/л (0,29 мкг/мл) . Рабочий интервал рН 3, 5 — 5. 5. Время отклика электрода от 6 мин в наиболее разбавленных растворах до 1-2 мин в наиболее концентрированных. Время жизни электрода

3 мес.

Селективность электрода определяют по методу смешанных растворов при фиксированной концентрации мешающего иона, Значения потенциометричес ких коэффициентов электроной селективности приведены в таблице.

Пример..Для приготовления мембраны берут 15,8 мг комплексного соединения и растворяют в 7 r хлороформа, что составляет 0,2 и

99,80 мас.Ж соответственно. На основе полученного жидкого ионообменника изготавливают электрод, электродные характеристики которого приведены на чертеже.

Использование в качестве мембраноактивного вещества жидкостного хром (III) селективного электрода 8-хиноМембрану изготавливают следующим образом.

Для получения электродноактивного компонента навеску 8-хинолиндитиокарбоксилата тетраэтиламмония растворяют при нагревании в стакане в 300 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют. Навеску сульфата хрома (III) растворяют в 25 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют и по каплям добавляют к раствору реагента. Образовавшийся осадок отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при о

40 С, В качестве растворителя используют хлороформ.

Исследование электродов проводят в следующем гальваническом элементе, Формула изобретения

1347000

Концентрация мешающего иона, моль/л

К, йа

Мо".

10 й!

Мп

2п, Сд

10.

Со

5 1О

А!

10 йн

4 10

1Ф

Ге

$+ +

Ре

1О

«10

50,, NO С1

Сг о, No0t

СН СОО

«-10, но уменьшает угловой коэффициент до 18 мВ/рСг (2,5 10, уменьшает угло-1 вой коэффициент до 13 мВ/рСг

10 йо

5 1О

5 10

5 10

Коэффициент селективности

«1О

4 10

1 10

2 10

3 10 з

1,5 10

3. ° 10

3,3 ° 10

6 10

9 10

1,1 1О

1 ° 10

2 10

1,3 ° 10

22ä

ЭО

f " уа 8, Составитель А.Копытин

Редактор И.Николайчук Техред M.Õîäàíè÷ Корректор И.Муска

Заказ 5.1)5/42 Тираж 775 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул. Проектная, 4