Способ управления процессом разделения оптически активных антиподов

 

Изобретение относится к автоматизации процесса разделения В,Ь-треоамина на оптические антиподы, позволяет уменьшить длительность процесса разделения и может быть использовано в химической промышленности. Схема управления процессом разделения содержит кристаллизатор 1, измеритель (И) 2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе, И 3 суммарной концентрации антиподов в растворе и датчик 4 температуры раствора, подключенные к вычислительному устройству 5, выход которого соединен с управляющим клапаном 6 подачи охлаждающей жидкости. 2 ил. W с со 4 СП сд фиг.1

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СООИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4049533/23-26 (22) 11.03.86 (46) 15.10.87. Бюл. У 38 (75) В.Д.Юркевич (53) 66. 012-52 (088. 8) (56) Авторское. свидетельство СССР

У 342852, кл. С 07 С 31/20, 1970.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1030353, кл. С 07 С 31/20, 1981. (54) СПОСОБ УЦРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ РАЗ, ДЕЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ АНТИПОДОВ (57) Изобретение относится к автоматизации процесса разделения D,Ь-трео„„SU„„1344755 А1 (51) 4 С 07 В 57/00, С 05 9 27/00амина на оптические антиподы, позволяет уменьшить длительность процесса разделения и может быть использовано в химической промышленности. Схема управления процессом разделения содержит кристаллизатор 1, измеритель (И) 2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе, И 3 суммарной концентрации антиподов в растворе и датчик 4 температуры раствора, подключенные к вычислительному устройству 5, выход которого соединен с управляющим клапаном 6 подачи охлаждающей жидкости. 2 ил.

13

Изобретение относится к автоматизации производственных процессов, в частности к автоматизации процесса разделения D,L;òðåî-1-(п-нитрофинил)2-амино-1, 3-пропандиола (D, L-треоамина) на оптические антиподы, и может найти применение в химической промышленности в производстве оптически активных синтетических аминокислот, антибиотиков и витаминов.

Белью изобретения является уменьшение длительности процесса разделения.

На фиг.1 приведена блок-схема устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг.2 — диаграмма растворимости с зависимостями растворимости для рацемата С (t) и его

1 антиподов С (t)

Устройство управления (фиг.1) содержит кристаллиэатор 1, измеритель

2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе, измеритель 3 суммарной концентрации антиподов в растворе, датчик 4 температуры раствора, вычислительное устройство 5 и управляющий клапан 6, управляющий расходом охлаждающей жидкости.

Способ осуществляют следующим образом, Открывают клапан 6, (см.фиг.1), управляющий расходом охлаждающейжидкости, и начинают охлаждать предварительно нагретый раствор реакционной массы B кристаллизаторе 1. С выхода измерителя 2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе и измерителя 3 суммарной концент. рации антиподов в растворе на вычислительное устройство 5 поступают сигналы, величины которых пропорциональны. соответственно измеряемым параметрам. В вычислительном устройстве

5 с помощью известной зависимости для кривой растворимости рацемата

С,(t) (см.фиг.2) определяют температуру насыщения, которая соответствует измеренной величине суммарной концентрации антиподов в текущий момент времени, например, при суммарной концентрации антиподов, равной величине С, соответственно температура насыщения на кривой С,(t) равна (фиг. 2) .

Указанную температуру насыщения сравнивают в вычислительном устройстве 5 с температурой раствора реакционной массы, измеряемой датчиком

4, и формируют управляющий сигнал для клапана 6 таким образом, чтобы температура раствора совпадала с указанной температурой насыщения. Принцип регулирования температуры может быть различным, например, сигнал управления для клапана 6 формируют пропорциональным величине разности между указанной температурой насыщения и температурой рас твора.

В то время как траектория процесса кристаллизации на диаграмме растворимости вида 1-2-3 характерна для режимов охлаждения по известному спо.— собу, в предлагаемом способе при изменении температуры раствора указанным образом траектория процесса кристаллизации имеет вид 1-4-5-3, т.е.

2р приближается к кривой растворимости рацемата С„(t) и в течение охлаждения практически совпадает с ней

° (см.фиг. 2) .

Охлаждение раствора прекращают, 25 закрывая клапан 6, управляющий расходом. охлаждающей жидкости, как только температура раствора достигает порогового значения t >. Пороговое значение t> температуры раствора опре30 деляют в вычислительном устройстве 5 по известной кривой растворимости антиподов С (t) как температуру насыщения, которая соответствует предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения

С

С А при С 43 С;

С при С с С, где С вЂ” концентрация второго антиKtl пода, остающегося в растворе;

С вЂ” величина концентрации, соответствующая точке пере. сечения кривых растворимостей рацемата Cq(t) и антиподов C>(t) (см.фиг.2).

Концентрацию второго антипода С остающего в растворе, вычисляют через величины измеряемых параметров по формуле

1 Ef

С = — (С -sIQo/V ) — — -)

7 где С вЂ” суммарная концентрация анти подов в растворе, измеряемая измерителем 3, кг/м ц — угол поворота плоскости поляризации света в растворе, соответственно перед началом охлаждения и.в процессе

1 1:i. 7 55

45

55 х tl,!ß7!! l! IiH Il !ìåÐ÷! и!,10 ll !,!!в р!! е s><.. 2 рад; удельное вращение раствора, рад м /кг;

1 — длина пути света в оптически активном растворе, м.

Момент прекращения охлаждения соответствует состоянию раствора в точке 5 на диаграмме растворимости и величине суммарной концентрации антиподов С„(фиг.2). Из точки 5 в конечную точку 3 раствор переходит в результате снятия пересьпцения при росте кристаллов.

В предлагаемом способе в результате реализации траектории процесса кристаллизации вида 1-4-5-3 (фиг. 2) обеспечивается в каждый момент времени в течение охлаждения максимально допустимое значение степени пересыщения раствора С-С <(t) и таким образом достигается поставленная цель, так как скорость кристаллизации растет с увеличением степени пересьпцения. Величина пересьпцения ограничивается условием недопустимости одновременного выделения в твердую фазу выделяемого антипода и рацемата, поэтому траектория процесса кристаллизации на диаграмме растворимости не должна пересекать кривую растворимости рацемата C„(t) Например, для траектории процесса кристаллизации вида

1-6-5-3, при,С> С (t) происходит образование и рост кристаллов рацемата одновременно с кристаллами выделяемого антипода, соответственно уменьшается чистота выделяемого антипода, что является недопустимым.

Изобретение позволяет сократить длительность процесса разделения, а также осуществить автоматическое формирование температурного режима процесса разделения по результатам измерений без участия оператора, что особенно важно для улучшения условий труда в химическом производстве. !

Формула изобретения

Способ управления процессом разделения оптически активных антиподов, находящихся s растворе в кристаллизаторе, включающий охлаждение раствора путем ох7!ажпе!!!!я кр!!сталлиэатора охлаждающей жидкостью, измерение текущих значений температуры раствора, суммарной концентрации антиподов в растворе и угла поворота плоскости поляризации света в растворе, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения длительности процесса разделения, по текущему значению суммарной концентрации антиподов в растворе и зависимости растворимости рацемата определяют температуру насы-. щения и поддерживают текущее значение температуры раствора, равное температуре насьпцения изменением расхода охлаждающей жидкости в кристалли- затор, по измеренным значениям суммарной концентрации антиподов в растворе и углу поворота плоскости поляризации света в растворе определяют значение концентрации второго антипода в растворе, определяют значение концентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимости рацемата и антиподов, сравнивают значение этой концентрации со значением концентрации второго антипода и при значении концентрации второго антипода, большем или равном значению концентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимости, принимают предельное значение суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения, равное значению концентрации второго антипода, а при значении концентрации второго антипода, меньшем значения концентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимости, принимают предельное значение суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения, равное значению концентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимости, по принятому предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения и зависимости растворимос" ти антиподов определяют пороговое значение температуры раствора, cpasнивают его с текущим значением температуры раствора и при достижении текущим значением температуры раствора порогового значения прекращают охлаждение раствора.

1344755

Составитель Т.Голеншина

Техред Л. Сердюкова Корректор И. Эрдейи

Редактор Е.Копча

Заказ 4884/25 Тираж 371 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

115035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул,Проектная,4