Способ исследования структуры твердых тел методом ямр- интроскопии

 

Изобретение относится к интроскопическим способам исследования объектов методом ЯМР и может быть использовано для неразрушающего испытания различных образцов, содержащих магнитные ядра, с целью выявления особенностей их внутренней структуры в виде дефектов, неоднородностей, включений. Цель изобретения - увеличение разрешающей способности и расширение функциональных возможностей способа. Получение информации об образце фактически построение одномерной функции распределения спиновой плотности ( (2) заключается в продвижении образца через объем, внутри которого выполняются условия ЯМР на резонансной частоте, причем величина объема зависит от полуширины резонансной линии образца и ширины полосы частот возбуждения прецессии намагниченности . Регистрируют интенсивности сигналов ЯМР. Функция ((г)может быть построена по точкам, причем интервалы , между регистрациями спектров ЯМР могут прилегать друг к другу, neper крываться или находиться на некотором расстоянии друг от друга. 3 ил. (Л со 4 сл 05

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51)4 О 01 N 24/08 всю(;опт а

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

М А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3963322/31-25 (22) 11.10.85 (46) 30.09.87. Бюл. N - 36 (71) Институт химической физики АН

СССР (72) А.А. Самойленко

{53) 538.11,539.!43.43(088.8) (56) Заявка ЕПВ Ф 0026265 ВI, кл. G 01 N 24/08, 1983.

Suits В.Н. NMR Imaging in Solids

Solid State Comm. 1984, 50 (4), р.291—

295 ° (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ

ТВЕРДЫХ ТЕЛ МЕТОДОМ ЯМР-ИНТРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к интроскопическим способам исследования объектов методом ЯМР и может быть использовано для неразрушающего испыта— ния различных образцов, содержащих магнитные ядра, с целью выявления особенностей их внутренней структуры в виде дефектов, неоднородностей, включений. Цель изобретения — увеличение разрешающей способности и расширение функциональных возможностей способа. Получение информации об образце фактически построение одномерной функции распределения спиновой плотности y(z)заключается в продвижении образца через объем, внутри которого выполняются условия ЯМР на резонансной частоте, причем величина объема зависит от полуширины резонансной линии образца и ширины полосы частот возбуждения прецессии намагниченности. Регистрируют интенсивности сигналов ЯМР. Функция (()(z)Mozex быть построена по точкам, причем интервалы, между регистрациями спектров ЯМР могут прилегать друг к другу, пере-. крываться или находиться на некотором расстоянии друг от друга. 3 ил.

60 2 большее расстояние) и снова облучают образец, регистрируют сигнал и т.д.

Процедуру повторяют до тех пор, пока не будут получены все значения проекции функции, зависящей от спиновой плотности, и пока эта фукнция .не будет построена по точкам. После этого образец поворачивают на угол в(, = о

180 /п, где n — число поворотов, выбирается целым числом (обычно п 12), и получают укаэанным образом новую проекцию. После получения п проекций данные, записанные в память

ЭВМ, реконструируют в изображение, соответствующее проекции спиновой плотности образца на плоскость, перпендикулярную оси вращения (двумерное изображение образца), Для получения более детального трехмерного изображения, т.е. информации о спиновой плотности в каждом элементе объема размером S x 8 х 8 необходимо вращать образец дополнительно вокруг оси, перпендикулярной оси первого вращения и направлению градиента. В этом случае после завершения цикла измерений, необходимых для получения двухмерного иэображения, образец поворао чивают на угол К = 180 /m, где чис.по поворотов m — целое число (mal 2), вокруг оси второго вращения и получают новый набор из п проекций, процедуру повторяют ш раз, после чего возможна реконструкция трехмерного изображения.

Для осуществления предлагаемого способа требуется импульсный спектрометр SIMP снабженный 3ВМ и обеспечивающий формирование. импульсных последовательностей для наблюдения снинового зха по заданной программе с це ь лью. синхронизации вращения и перемещений образца с регистрацией сигналов; устройство, обеспечивающее врапечение ЭВМ, контролирующее работу спектрометра, сбор данных, перемещения и вращения образца, позволяющее

1 13415

Изобретение относится к интроскопическим способам исследования объектов методом ЯМР и может быть исполь-зовано для неразрушающих испытаний

5 различных образцов, содержащих магнитные ядра, с целью выявления особенностей их внутренней структуры в виде дефектов, неоднородностей, включений и т.п. 10

Цель изобретения — увеличение разрешающей способности и расширение функциональных возможностей способа.

На фиг. 1 изображен модельный объект †. кубик из парафина, имеющий вклю-15 чения из стекла;, на фиг. 2 — проекция

1 функции спиновой плотносги Н модельного объекта на ось 1,сплошная линия — теоретический профиль, точки— экспериментальные значения интенсивностей сигналов ЯМР); на фиг.. 3— проекция функции спиновой плотности на направление градиента магнитного поля для тестового образца, состоящего из чередующихся дисков органичес- 26 кого стекла (диаметр 16 мм, толщина

4 мм) и тефлона (диаметр 16 мм„ тол- . щина 0,2; 0,4; 0,6 мм).

Способ осуществляют следующим образом. ЗО

Подлежащий исследованию образец закрепляют в устройстве, позволяющем поворачивать его в датчике импульсного ЯМР-спектрометра, а также перемещать образец вдоль направления гради— ента (перемещение образца может бы-.ь заменено передвижение датчика вместе с образцом). Датчик вместе с образцом помещают в градиентное магнитное поле осесимметричной магнитной системь. 4О в ту область, где удовлетворяется необходимое значение интервала пространственного разрешения 8:

4р а11/2

Р 0 уG где ь,lz полуширина линии резонансного поглощения; щение и перемещение держателя образгиромагнитное отношение ис- ца под контролем ЭВМ и вручную, датследуемых ядер; чик, ЯМР, позволяющий наблюдать сигвеличина градиента магнитно- налы спинового эха и включающий в

50 го поля. себя держатель. образца, вращаемый и

Образец облучают импульсной после — передвигаемый указанным устройством. довательностью для наблюдения спино- Также необходимо математическое обесвого эха, амплитуду которого записывают после регистрации в память ЭВМ., передвигают вдоль направления гради-. ента на расстояние, равное о (в зависимости от требуемого разрешения образец может быть перемещен и на з 13415 диента поля в области, доступной для размещения датчика SIMP

Получение информации от образца по предлагаемому способу (фактически

5 построение одномерной функции распределения спиновой плотности p(z)) заключается в продвижении образца через указанный в формуле изобретения объем и регистрации интенсивности сигналов ЯМР от спинов, находящихся в этом объеме. Это эквивалентно замене значений указанной функции q(z) вдоль координаты z на ее интегралы на интервалах о . Функция ((г) может быть 15 построена по точкам, причем интервалы 3 могут прилегать друг к другу, перекрываться, или находиться на некотором расстоянии друг от друга hz.

Данное рассмотрение имеет ряд простых 20 следствий. Так, перекрывание интервалов приводит к фактическому накоплению сигналов, однако удлиняет время исследования и требует задержек на продольную релаксацию с характе- 25 ристическим временем спин-решеточной релаксации Т<, расположение с интервалами 6z — к потере разрешения, хотя может быть использовано в некоторых случаях для убыстрения исследова- 30 ния, прилегание интервалов обеспечивает наиболее полную информацию p(z) и позволяет повторять эксперимент сразу после перемещения в объем регистрации необлученной части образца.

Очевидна также возможность непрерывного перемещения образца со скоростью V при условии, что время возбуждения— регистрации 6 мало по сравнению с

РЛ.

Пример. Эксперимент проведен при следующих условиях: V = 10 м/с, — 10 м, Ь = 10 " с, О. /V = 10t, т.е. за время t образец пройдет путь в

10 раз меньший, чем толщина слоя 8, 45 что внесет ошибку в определение интенсивности (107), однако не повлияет на окончательиый результат (все значения g(z) уменьшаются пропорционально). На фиг. 2 показано, что предлагаемый способ дает вполне удовлетворительный результат, практически совпадающий с теоретическим профилем сечения модельного объекта. Эксперимент проведен в сверхпроводящем магните с индукцией в магнитном центре 4,7 Тл, объем регистрации сигнала

SIMP от модельного объекта находится на расстоянии 185 мм от нижнего талица бО криостата, резонансная частота для

" Н 85 ИГц. Оцененный интервал пространственноro разрешения а (0,2 мм.

Регистрация сигналов проводилась с помощью импульсной последовательнос0 и О ти 90 - †1 . Параметры: длительо ность 90 импульса = 10 мкс, время задержки = 10 мкс.

Использовался подвес образца на медной проволоке диаметром 0,15 мм, длиной 1100 мм, которая обеспечивала перемещение обрацаз в соответствии с изменением положения точки подзеса, поскольку все время испытывала постоянное натяжение, обусловленное только весом образца. В течение времени температура в помещении менялась не более, чем на 0,3 С, таким образом изменением длины проволоки можно было пренебречь, поскольку оно существенно меньше шага перемещения образца.

Область с резонансной частотой

85 мГц отыскивалась экспериментально.

Стабильность частоты составляла !

О в сутки, точность установки—

0,1 Гц, точность установки ширины полосы облучения составляла не менее

10 .. Все параметры передающей приемной системы (усиления приемников, регулировки фазы, амплитуды импульсов и т.п.) устанавливались в соответствии со стандартными требованиями к

ЯМР-экспериментам.

Формула изобретения

Способ исследования структуры твердых тел методом SIMP-интроскопии, включающий помещение образца в статичес кое градиентное магнитное поле, создаваемое источником поля, возбуждение прецессии ядерной намагниченности, регистрацию сигналов ЯМР, построение с помощью 3ВМ одномерных проекций функций распределения спиновой плотности на направление статического градиента магнитного поля для различных положений образца, достигаемых его поворотами вокруг оси, перпендикулярной направлению градиента, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения разрешающей способности и функциональных воэможностей способа, используют источник магнитного поля, создающий радиально симметричное распределение значений вектора магнитной индукции относительно про5 134156 извольно выбранной оси, устанавливают расчетом на ЭВМ или экспериментально форму произвольной изоповерхности

5 модуля вектора магнитной индукции, 5 величины компонент G -градиентов поля на изоповерхности 5 вдоль той же выбранной оси, определяют частоту 1 резонанса ядер образца, соответствующую модулю вектора магнитной индукции изоповерхности S, вычисляют максимально достижимое пространственное разрешение, определяемое как (64« +h)q)

3= 1 )

) 7

15 где 1„ — полуширина линии поглощения ЯМР образца; — ширина полосы возбуждения ядерной намагниченности; гиромагнитное отношение ис- о следуемых ядер; минимальное значение градиента G на участке Ф изоповерхности Б, ограниченном цилиндрической поверхностью с центром, лежащим на выбранной оси, и с радиусом

R, определяемым максимальным размером образца, образец перемещают вдоль выбранной оси непрерывно со скоростью меньшей или равной V„ = 3 /Kt, где о — требуемое пространственное разрешение, а й1 — интервал между регистрациями сигналов ЯМР, осуществляемых и раз, где и больше или равно 2R/3, либо ступенчато, с шагом, меньшим или равным требуемому пространственному разФ решению о, и с числом шагов, равным п, до прохождения всего образца через участок и, после чего поворачи— вают вокруг оси, перпендикулярной изначально выбранной, повторно и-1 раз перемещают образец через участок

Vl с постоянной скоростью 7„, либо с постоянным числом шагов и при ступенчатом перемещении, причем после каждого прохождения образец поворачивао ют вокруг второй оси на угол К = 180 /n.

Составитель Т. Владимирова

Редактор Э. Слиган Техред И.Попович, Корректор А.Ильин

Заказ 4430/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,, -35 Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4