Способ определения удельной поверхности мелкодисперсной платины, нанесенной на угольную подложку

 

Изобретение относится к способам электрохимического определения удельной поверхности платины, нанесенной на угольную подложку. Целью изобретения является повьшение точности путем исключения ошибок, связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления и с диффузией адсорбирующегося вещества с платины на подложку. Образец угольной ткани с нанесенной платиной помещают в виде электрода в трехэлектродную ячейку и поляризуют 30 мин при 1,2 В,, а затем 30 мин при О В. Измерения ведут в атмосфере инертного газа . Затем потенциал стабилизируют при 0,4 В, вводят раствор сульфата меди или серебра, вьщерживают при указанном значении потенциала 1 ч. Раствор сливают, ячейку промывают раствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электрода до О В, . затем стабилизируют при 60 мВ и снимают анодную потенциодинамическую кривую и на основании сравнения этой кривой с кривой для образца без адсорбированных ионов определяют количество адсорбированных ионов, по которому рассчитывают величину удельной поверхности. W с со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51) 4 G 01 N 15/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21). 3814344/31-25 (22) 21.11.84 (46) 23.08.87. Бюл. II- 31 (71) МГУ им. M.Â.Ëîìoíoñîâà (72) Т.Д.Гладышева и Б.И.Подловченко (53) 539.217(088.8) (56) Грег С. и др. Адсорбция, удельная поверхность, пористость. — М.:

Мнр, 1970, с. 81-82. Мокроусов Л.Н. и др. Исследования гидрофобных свойств угольных материалов методом кривых заряжения.

Электрохимия, 1973, т., 9, вып. 5, с. 683-686. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ ПЛАТИНЫ, НАНЕСЕННОЙ НА УГОЛЬНУЮ ПОДЛОЖКУ (57) Изобретение относится к способам электрохимического определения удельной поверхности платины, нанесенной на угольную подложку. Целью изобретения является повышение точности путем исключения ошибок, связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления и с диффузией адсорбирующегося вещества с платины на подложку. Образец угольной ткани с нанесенной платиной помещают в виде электрода в трехэлектродную ячейку и поляризуют 30 мин при

1,2 В,. а затем 30 мин при 0 В. Измерения ведут в атмосфере инертного газа. Затем потенциал стабилизируют при 0,4 В, вводят раствор сульфата меди или серебра, выдерживают при указанном значении потенциала 1 ч.

Раствор сливают, ячейку промывают раствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электрода до ОВ,. затем стабилизируют при 60 мВ и снимают анодную потенциодинамическую кривую и на основании сравнения этой кривой с кривой для образца без адсорбированных ионов определяют количество адсорбированных ионов, по которому рассчитывают величину удельной поверхности.

Формула изобретения

Составитель А.Кощеев

Техред А.. Кравчук

Редактор И.Шулла

Корректор А.Обручар

Заказ 3824/38

Тираж 776 Подписное

ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

133219

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам электрохимического. определения удельной поверхности платины, нанесенной на угольную подложку, и может быть использовано в электротехнике при приготовлении электродов низкотемпературных топливных элементов и электролитических ячеек, а так- 10 же в области производства катализаторов для процессов гидрирования, для синтеза гидраксиламина и т.д.

Целью изобретения является повышение точности путем исключения ошибок, 15 связанных с изменением структуры образца в процессе его изготовления и с диффузией адсорбирующегося вещества с платины на подложку.

Пример. Образец угольной тка- 20 ни с нанесенной платиной весом

15 мг/Э (поверхность по БЭТ,ЗОО м /г) помещают в виде электрода в трехэлектродную ячейку и поляризуют 30 мин при 1,2 В и затем 30 мин при О В.

Фон во всех исследованиях 1 н. Н $0,, .1змерения ведут в атмосфере инертного газа. Затем потенциал электрода стабилизируют при 0,4 В, вводят раствор сульфата меди до концентрации 30

2-10 и выдерживают при указанном значении потенциала около I ч. Раствор сливают, ячейку промывают 6-8 раэ раствором фона, катодной поляризацией доводят потенциал электрода до 0 мВ, затем стабилизируют при

60 мВ и снимают анодную потенциаль- . ную кривую со скоростью развертки

0,33 мВ/с до 1200 мВ. Отключают поляризацию,ячейку промывают раствором 4р фона и повторяют процедуру снятия предыдущей кривой, т,е. доводят потенциал электрода до О мВ и т.д.

Путем сравнения двух полученных потенциодинами4еских кривых выделяют пик десорбции. .Пик десорбции адатомов меди имеет потенциал максимума 750 мВ, Расчет

5 2 количества электричества по площади пика десорбции дает величину 0,09 Кл.

В пересчете на поверхность это дает

200 см ° Отношение $ /$ составляет

0,004. Точность определения 20Х.

Аналогичный результат получают и при адсорбции ионов серебра. В этом случае в.электролит вводят сульфат серебра при концентрации 10 н., выдерживают образец при потенциале

0,7 В в течение 1 ч, а потенциодинамическую кривую регистрируют в интер" вале 60 — 1500 мВ, так как пик десорбции серебра приходится на 1,11,2 В.

Способ определения удельной поверхности мелкодисперсной платины, нанесенной на угольную подложку, заключающийся в анодной и катодной поляризации образца в кислом электролите в инертной атмосфере, стабилизации образца при потенциале адсорбции в присутствии адсорбирующегося вещества с последующей анодной поляризацией от 60 мВ и измерении изменения электрических свойств системы образец-электролит, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве адсорбирующегося вещества используют ионы меди или серебра, перед анодной поляризацией кислую среду с адсорбирующимся веществом заменяют раствором фона, катодно полявизуют образец до обратного водородного потенциала, в процессе последующей анодной поляризации регистрируют потенциодинамическую кривую для образца в электролите и на основании сравнения этой кривой с потенциодинамической кривой для образца без адсорбированных ионов определяют количество адсорбированных ионов, по которому расчитывают величину удельной поверхности.