Способ определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению дигексилфосфорной кислоты (ГФК) и ее солей. Цель - повышение чувствительности определения.Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевого основания с 32-45 атомами углерода с красителем - крезоловым красным в толуоле при рН среды 6-7 с последующим разделением фаз, подщелачиванием водной фазы и ее фотометрированием. Способ позволяет определять концентрации ГФК и ее солей (1-5) -Ю моль/л. с 9 |СЛ оо 60 СХ) 4 О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

C0l4HAЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК дц 4 G 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3977074/31-04 (22) 18. 11.85 (46) 07.08,87. Бюл. Ф 29 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им.В.И.Ленина (72) Г.Л.Старобинец, В.В.Егоров, Л.В, Колешко и Н.В.Астахова (53) 543.42.063 (088.8) (56) Денеш И. Титрование в неводных средах. М.: Мир, 1971, с. 414.

Закупра В.А, Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ. М.: Химия, 1977, с.367.

Патент Франции Ф 2095820, кл. G 01 N 31/00, 1974 °

Авторское свидетельство СССР

Ф 1019299, кл. G 01 N 21/78, 1983.

„„SU„„1328746 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИГЕКСИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению дигексилфосфорной кислоты (ГФК) и ее солей.,Цель — повышение чувствительнос ти определения . Определение в едут обработкой анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевого основания с 32-45 атомами углерода с красителем — крезоловым красным в толуоле при рН среды 6-7 с последующим разделением фаз, подщелачиванием водной фазы и ее фотометрированием. Способ позволяет определять концентрации

ГФК и ее солей (1-5) 10 моль/л.

1328746 2

Изобретение относится к улучшенному способу определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей, который может найти применение в аналитической химии тригексилфосфата.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения.

Пример 1. 2 мл тригексилфосфата, содержащего 10-" моль/л дигексилфосфорной кислоты и ее солей, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 7 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 7. После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют О, 1 мл 1 10 з M раствора едкого натра (рН 9) и фотометрируют при 574 нм в кювете 0,3 см на приборе СФ-26 относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность D=0,26, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфоРной 25 кислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной 8,95 1А моль/л.

Пример 2. 2 мл тригексилфосфата, содержащего 2 .10 моль /л ди- . гексилфосфорной кислоты и ее солей, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 7 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 6. После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют О, 1 мл 1 .10 М раствора едкого натра (рН 10) и фотометрируют при 574 нм в кювете 2 см на приборе СФ-26 относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность D=0,34, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорной кислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной t 77 10 моль/л.

Пример 3 ° 10 мл тригексилфосфата, содержащего -10 моль/л дигексилфосфорной кислоты и ее солей, вносят в мерную колбу и доводят толуолом до 100 мл. Аликвоту 4 мл приготовленного раствора помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 5 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 7, После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют

0,1 мл 1 10- И раствора едкого натра (рН 10) и фотометрируют при 574 нм в кювете 0,3 см на приборе СФ-26 относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность 0=0,50, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорной кислоты в образце

ТГФ с учетом разбавления, равной

8,77 ° 10 " моль/л.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять концентрации дигексилфосфорной кислоты.и ее солей вплоть до 5 10 моль/л, если использовать кювету толщиной 0,3 см, и вплоть до 1 ° 10 моль/л, если использовать кювету толщиной 2 см (концентрации даны в пересчете на исходный тригексилфосфат).

Аналогичные результаты получены при использовании солей других четвертичных аммониевых оснований, содержащих 32-45 углеродных атомов.

Четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода меньше 32.непригодны вследствие их значительной растворимости в водной фазе, четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода больше 45 малодоступны.

Формула и з обретения

Способ определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей путем обработки анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевого основания с 32-45 атомами углерода с красителем в толуоле, разделения фаз и последующим фотометрированием водной фазы, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повьппения чувствительности определения, в качестве красителя используют крезоловый красный, обработку пробы ведут при рН 6-7 и водную фазу перед фотометрированием подщелачивают до рН 9-10.

ВНПИПИ Заказ 3479/47 Тираж 776 Подписное

Произв.-по:и гр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4