Способ очистки хлористого водорода
Изобретение относится к способам очи стки хлористого водорода, получаемого в качестве побочного продукта при синтезе эфиров ортокремниевой кислоты и содержащего примеси . . этилового спирта, воды и хлористого этила. С пелью повышения степени очистки хлористого водорода от этилового спирта и воды и обеспечения одновременной очистки от хлористого. этила продукт обрабатывают жидким сорбентом, в качестве которого используют хлорсиланы формулы , где R - CHj, и 1; 2; 3, или их смесь в количестве, обеспечивающем молярное отношение сорбента к суммарному количеству примесей, равное 3,2-5,6. 2 з,п, ф-лы. 1 табл. а $ (/)
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51) 4 01 В 7 07
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 39956 51 /23-26 (22) 26,12.85 (46) 07.08.87. Бюл, У 29 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и техноло" гии элементоорганических соединений (72) Г. К, Хорунжий, В, В ° Олейник, Е, Н, Лебедев, А. А. Гезалов, Б. П, Краснов, А. А, Муталенко, С, И. Клешевникова, И, И. Темош, А, И, Безлюдный, Е. А, Ведмеденко и А. С, Медвецкая (53) 546.131(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 466181, кл< С 01 В 7/07, 1975.
Патент США 9 2730194, кл. 55-38, 1956.
„„SU,» 132 2 7 А< (54) CIIOCOB ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ВОДО-
РОДА (57) Изобретение относится к способам очистки хлористого водорода, получаемого в качестве побочного продукта при синтезе эфиров ортокремниевой кислоты и содержащего примеси этилового спирта, воды и хлористого этила. С целью повышения степени очистки хлористого водорода от этилового спирта и воды и обеспечения одновременной очистки от хлористого этила продукт обрабатывают жидким сорбентом, в качестве которого используют хлорсиланы формулы R SiCI4 „, где R - СН, С,Н и п=0; l; 2; 3, или их смесь в количестве, обеспечивающем молярное отношение сорбента к суммарному количеству примесей, равное 3,2-5,6. 2 з.п, ф-лы. 1 табл.! 328287
Изобретение относится к способам очистки хлористого водорода, получае. мого н качестве побочного продукта при синтезе эфиров ортокремниевой кислоты и содержащего примеси этилового спирта, воды и хлористого этила, и может быть использовано н химической промышленности.
Целью изобретения является повышение степени очистки от этилового спирта и воды и обеспечение одновременной очистки от хлористого этила, а также уменьшение расхода сорбента.
Способ осуществляется следующим образом.
Хлористый водород с"синтеза эфира ортокремниевой кислоты или этилсиликатов, содержащий примеси, мас.7.: .этиловый спирт 1-6; хлористый этил
0 1-3,0 мас.Х; вода 0 5-1 выморажи-. вают до остаточной концентрации примесей 1-2 мас.Х, Затем хлористый водород направляют в абсорбер, содержащий хлорсиланы, и очищают от остатков примесей. После очистки хлористого водорода сорбент используют в производстве кремнийорганических продуктов., Пример. Готовая фаза в количестве 70 r/÷ состава, мас.Е: хлористый водород 94,5; этиловый спирт 5,0; хлористый этил 0,3; вода 0,2, подается на предварительную очистку в конденсатор, где охлаждается до 258248 К. После конденсатора газовая фаза, имеющая состав, мас.X: хлористый водород 98,25; этиловый спирт
1,.5; хлористый этил 0,2; вода 0 05 направляется н абсорбер, содержащий фенилтрихлорсилан, Содержание этилового спирта и хлористого этила н га зовой фазе контролируется хроматографически, воды — методом кулонометрического титрования с помощью реактива Фишера, Молярное отношение сорбента к примесям равно 5,3 (количество сорбента 30 г). 3а 10 ч процесса очистка хлористого водорода от. примесей осуществляется полностью.
Результаты экспериментов приведе10 ны в таблице.
Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить степень очистки хлористого водорода от этилового спирта и однонременно обес15 печивает очистку продукта от хлористого этила.
Формула изобретения !, Способ очистки хлористого нодорода от примесей этилового спирта и воды путем контактирования его с . жидким сорбентом, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения степени очистки и обеспечения
25 одновременной очистки его от хлористого этила, н качестве сорбента используют хлорсиланы формулы
RнSiCl4 нэ
З0 где R — СН, СеН „ п=о,),2,3, или их смесь.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что указанный сорбент используют в количестве, обес35 печивающем молярное отношение сорбента к суммарному количеству примесей, равное 3,2-5,6, 3, Способ по и, 1, о т л и ч а40 ю шийся тем, что, с целью уменьшения расхода сорбента, проводят предварительную конденсацию примесей путем вымораживания, 13?8287
° 4 с 1 л
1О 1О с 1
Ю ° 1 Ю с о о с О Л
<:л л с 1
» » Ю
o o о о
00 сч
Ю о о
Ch
Ю со I о
О, О
° в
М Ф
Э Б
Р C са о
И О О
Ю Ю ° с
О О О О . О О
В в Ф
О О О
О O
Ю Ю
О О 1
О О
° 1 Ю
О О
О О О
° Ю
О О О
О
C о
О О О
Ю ° в Ю
О О О о сч а в
О О I
I
Х э с»
1 р
Ж
О
О 1О
0! Р
О Ф
О О (»
00 сЧ
Э I
Х Х
Х Э
Э 1О 14
Н Р
О О Ф
Х О Е
1
О1 О
Х
1 Э
О О
Х сЧ сО О
° ь Ф Ю с 1 с0 сЧ О 1 а а с 1 00 1
00 С 1 Сс)
Ю Ю ° а
О О О! u
1 Х. ! u
Г— сс 1 О
Ю ° а
О Ch
М Е
МХ
I сЧ О
Ю O
О О
1 О с1 сЧ
Ю Ю Ю
О О О с 1
О сч сч сч
Ю Ю Ю
О О О сЧ cV
Ю Ю
О О
О1 О
1 Х
1 О сюъ
1 Х
00 00 00
Ф ° \ Ю
С1 Ъ . С ) ССЪ сО сЧ И
° 1 Ю Ю
С1 \
СО Q сЧ
° 1 ° 1 Ю Ю
Е(О
Х 01
О С0
Ф Ф w
g4 I» 4
О О !
1 с
1
°
10 е-4
О О
Э л
X сл
О С
А О
v л
Э И
О и
О
° л
th
М1 ж о
Х
0l а
О
m I!
14
О л сО! qj
Х!
vI Х
Э! Э
Х! 10
Х! Р
W OIO
Х1О
Ю 1
I»I с»
Э o О
° 41
ЭФО!Х
UZI u
3Э! О
15!õ
О О О О О О О О
О M О О О
Ю Ю Ю Ю
О О О О О
О О О с4
Ф ° ь ° О Ю Ю
О О О О О
0O Ch СО W 1О сС1 00 00 б" 00 с 3 О O сЧ О О л
Ю ° 1 ° \ Ю Ю с1 Ill 00 сЧ
0О сЧ л
Ю ° ь O . а Ю
О О О О О
О О О О О О О О л л !» л
О О 1
I 1
1
С О О
О О О
