Способ определения мышьяка в рудах и продуктах их обогащения

 

Изобретение относится к области количественного спектрального анализа руд сложного переменного состава. Цель изобретения - снижение пределов обнаружения. При спектральном анализе пробы испарение проводят в дуге переменного тока 6,4-6,бА. Проба смешана с буферной смесью в соотношении 1:10. Состав буферной смеси,%: сернокислый кадмий 4-6, сернокислый литий 4-6, угольный порошок 88-92. 2 табл. (Л С со О i4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Д11 4 G 01 N 21/67

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.(21) 3966054/22-25 . (22} 14, 10. 85 (46) 30. 07. 87. Бюл. 11 28 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработки полезных ископаемых

"Иеханобр" (72) Г,Я.Карчевская и Ю.В.Петров (53) 549.241.543.42 (088.8) (56} Ожегов П.И., Богачев Б.Б. О выборе химически активного реагента при спектральном анализе руд и концентратов. — Заводская лаборатория, 1979 11 2, с. 125 °

Лиснянская N. Г,, Федоров М.Ф, Спектральное определение олова, висмута, цинка, кобальта, мышьяка и сурьмы в рудах и продуктах их обогащения. — Обогащение руд, 1965, к- 5, с.49-50.

„„SU, 1326964 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ MMUhHKA В

РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ (57) Изобретение относится к области количественного спектрального анализа руд сложного переменного состава.

Цель изобретения — снижение пределов обнаружения. При спектральном анализе пробы испарение проводят в дуге переменного тока 6,4-6,6А. Проба смешана с буферной смесью в соотношении i: 10. Состав буферной смеси,7: сернокислый кадмий 4-6, сернокислый литий 4-6, угольный порошок 88-92.

2 табл.

1376964

Изобретение относится к количественному спектральному анализу руд сложного переменного состава и может быть использовано на обогатительных фабриках, перерабатывающих руды цветных металлов и горно-химического сырья.

Цель изобретения — снижение пределов обнаружения.

Пробу смешивают в соотношении 1:10 с буферной смесью следующего состава, :

Сернокислый литий 5

Сернокислый кадмий 5

Угольный порошок 90 испаряют в дуге переменного тока в интервале 6,4-6,6 A с поверхности медного вращающегося диска, определяют мышьяк с использованием единых для анализируемых на мьппьяк пробах образцов сравнения.

В этих условиях определение мышьяка не зависит от типа руды. Снижение пределов обнаружения до 0,017 дости-. гается эа счет выравнивания условии испарения и возбуждения мьш ьяка при снижении температуры плазмы дуги, обеспечивающей преимущественно испарение легколетучего мьппьяка и резкого ослабления линий тугоплавкой основы.

В табл.1 и 2 с использованием метода оптимального планирования эксперимента приведены данные определения мышьяка в Государственных стандартных образцах, в сульфидной руде и продукте ее обогащения — пиритном концентрате.

Из данных табл. 1 и 2 следует, что поставленная цель может быть достигнута только при составе буферной смеси, : сернокислый литий 5, сернокислый кадмий 5, угольный порошок 90, при токе дуги переменного тока 6,46,6 А. За пределами данных значений поставленная цель не достигается.

Разбавление пробы буферной смесью в соотношениях, отличающихся от 1:10, снижает универсальность способа: при уменьшении разбавления заметно влияние основы, при увеличении разбавления снижается точность определений мьппьяка от 0,01 до 0,05%. При повышении или снижении тока дуги эа пределами 6,4-6,6 А результат определения соответственно завышается или занижается при оптимальном составе буферной смеси. При оптимальном токе (1

l0

7 ()

55 дуги при варьировании процентного содержания компонентов буферной смеси определяемые содержания мьппьяка находятся вне допустимых значений.

И р и и е р, Определение мьппьяка в Государственных стандартных образцах.

100 мг Государственного стандартного образца и 1 г буферной смеси в соотношении f:10 (состав смеси 5 сернокислого кадмия, 57. сернокислого лития и 907 угольного порошка) насыпают в плексигласовый стакан, добавляют 2-3 стальных шарика диаметром

1,5-2 мм. Аналогично готовят серию образцов сравнения. Перемешивание производят в течение 7 мин на механическом встряхивателе. С помощью шаблона подготовленные к анализу Государственный стандартный образец и образцы сравнения насыпают на медные вращающиеся диски. Возбуждают спектр в дуге переменного тока в интервале

6,4-6,6 А и регистрируют его на фотопластинку на дифракционном спектрографе ДФС-8 (3) с однолинзовой системой освещения. В спектрах Государственных стандартных образцов и образцах сравнения фотометрируют спектральные линии: As 234, 98 А — Cd 230, (66 А — для диапазона содержаний мышьяка 0,01-0,57, As 238, 11 Х вЂ” Cd

230, 66 А — для диапазона содержаний мышьяка — 0,5-2,5%.

Содержание мышьяка в Государственных стандартных образцах определяют по градуировочным графикам в координатах: разность плотностей почернения линий мышьяка и кадмия — логарифм концентрации мышьяка.

При использовании предлагаемого способа определения мьппьяка по сравнению с прототипом снижен предел обнаружения в 50 раз (с 0,5 до 0,0 17).

По способу-прототипу для определения мышьяка в различных типах руд и продуктах их обогащения требуется неконтролируемый по времени подбор образцов сравнения. По предлагаемому способу определение мышьяка производится с использованием для всех типов руд. единых образцов сравнения (например, на силикатной, цинковой, медной, свинцовой и т.д. основе).

Формула изобретения

Способ определения мышьяка в рудах и продуктах их обогащения, вклю6964

1:10, а испарение проводят при силе тока 6,4-6,6 А, причем в качестве буферной смеси используют смесь состава,X

Сернокислый литий 4-6

Сернокислый кадмий 4-6 угольный порошок 88-92

132 чающий испарение пробы в дуге переменного тока с поверхности медного вращающегося диска, возбуждение и регистрацию спектра, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения, пробу смешивают с буферной смесью в соотношении

Т а б л и ц а 1

Содержание мьппьяка, Е

Номер образца

Продукт

Состав буферной смеси, 7

Ток дуги, А

СДБ04 Ь12 БО4 Угольный порошок

0,09

6 5

0,09

6,5

0,12

6 5

0,10

6,5

0,10

6,4

0,10

6,6

0,09

6,5

0,10+0,01

0,10

6 5

0,10+0,01

03107

6 5

0,13

0 10+0 01

О, 10+0, 01

0,10+0,01

0,10+0,01

6 5

0,13

0,13

6,2

87 0,11

6,2

ГСО-709-75 Цинковый концентрат

Аттестован- Найденное ное

0 10+0 01

О, 10+0,01

0,10+0,01

О, 10+0, 01

0,10+0,01

О, 10+0,01

О, 10+0, 01

0,10+0,01

1326964

Т а б л и ц а 2

Состав буферной смеси,Х

Ток дуги,А Найденное со-:: держание мышьяка, 3

Продукт

CdS0< Li<$0 Угольный порошок

0 05

Руда сульфидная

0,05

6 5

0,06

6,5! °

0,06

6,4

0,06

6 6

0,05

6 5

0,07

6 5

0,07

6,5

0,06

0 05

6,2

Пирнтный концентрат

0,13

6 5

0,12 90

6 5

0,15

0,14

6,4

0,14

87

0,13

6 5

0,16

6,5

0,17

6,5

6,8

0,12

6,2

Составитель О.Бадтиева

Техред

Редактор Н.Киштулинец

Корректор В.Бутяга

Заказ 3274j38 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СОСР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4