Способ получения тонкодисперсной кремниевой кислоты

 

Изобретение относится к способам получения тонкодисперсной кремниевой кислоты и позволяет повысить ее выход и насыпную плотность продукта. Способ осуществляют следующим образом . Путем взаимодействия очищенных от нерастворимых примесей водных растворов NajO, niSiO и CaCl получают суспензию, в которой твердой фазой является СаО -mSiO -nHgO. Далее эту суспензию обрабатывают соляной кислотой и получают суспензию, в которой твердой фазой является mSiO . Эта суспензия имеет рН 4-6. Доводят рН суспензии до 6-8 чередованием процессов фильтрации и репульпации в химически очищенной воде. Далее влажный осадок, содержащий твердую фазу в количестве 14-30%, смешивают с 83,3-94% ожиженной суспензии для обеспечения сдвигающего действия и направляют на гидромеханическую обработку , осуществляемую в аппаратах с высокой интенсивностью перемешивания (дисковая мешалка, коллоидная мельница и т.п.). После гидромеханической обработки получают однородную суспензию. Большую часть этой суспензии (83,3-94 мас.%) возвращают на смешение с влажным осадком, остальную часть подают на распылительную сушку. После сушки смесь сухой тонкодисперсной кремниевой кислоты отделяют от сушильного агента сухим способом в батарее циклонов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1!) А1 (59 4 С 01 В 33/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4001214/23-26 (22) 03.01.86 (46) 07.07.87. Бкл. Р 25 (72) Ю.П.Лебеденко, А.П.Заикин, А.В.Семке, А.Д.Крупенко и В.В.Якимцев (53) 546.28 (088.8) (56) Патент США 9 4224295, кл. С 01 В 33/12, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ

KPEMHHEВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способам получения тонкодисперсной кремниевой кислоты и позволяет повысить ее выход и насыпную плотность продукта.

Способ осуществляют следующим образом. Путем взаимодействия очищенных от нерастворимых примесей водных растворов На О, шЯ О и СаС1 получают

2 суспензию, в которой твердой фазой является СаО ° mSiO ° пН О. Далее эту суспензию обрабатывают соляной кислотой и получают суспензию, в которой твердой фазой является mSiO ° пН О.

Эта суспензия имеет рН 4-6. Доводят рН суспензии до 6-8 чередованием процессов фильтрации и репульпации в химически очищенной воде. Далее влажный осадок, содержащий твердую фазу в количестве 4-307, смешивают с 83,3-94Х ожиженной суспензии для обеспечения сдвигающего действия и направляют на гидромеханическую обработку, осуществляемую в аппаратах с высокой интенсивностью перемешивания (дисковая мешалка, коллоидная мельница и т.п,). После гидромеханической обработки получают однородную суспензию. Большую часть этой суспензии (83,3-94 мас.7) возвращают на смешение с влажным осадком, остальную часть подают на распылительную сушку. После сушки смесь сухой тонкоди спер с ной кр ем ни евой кислоты отделяют от сушильного агента сухим способом в батарее циклонов. 1 з.п. лы, 1 табл.

1321676

Изобретение относится к способам получения тонкодисперсной кремниевой кислоты и может найти применение в химической прожяшленности .

Целью изобретения является повышение насыпной плотности и увеличение выхода продукта.

Пример 1. Поток жидкого стекла, очищенного от нерастворимых примесей и имеющего химический состав, мас.%: SiO 9,2; Na.О 3,6; Н О

87,2, в количестве 10375,0 кг/ч смешивают в реакторе с очищенным от нерастворимых примесей потоком раствора СаС1, имеющим химическии состав, t5 ма с.%: СаС1 4, 1," ЫаС1 1,8; Н,О

94,1, и равном 17498,7 кг/ч. В реакторе при 323 К образуется суспензия силиката кальция СаО mSiO nH 0

2 z 20 в количестве 27433,9 кг/ч, имеющая химический состав, мас.%. "СаО nSiO

4,6; NaC1 3,6; Н О 91,8.

Далее эту суспензию смешивают с потоком соляной кислоты, имеющим химический состав, мас.%: НС1 10; Н О

90 и равном 4473,4 кг/ч. При смешении этих потоков при 323 К образуется суспензия кремниевой кислоты в количестве 28884,8 кг/ч, имеющая химический состав, мас.%: SiO 3,3;

СаС1 2,2; NaC1 3,5; H О 91,0, рН

4-6 ° Далее эту суспензию при 323 К подвергают 4-х кратной фильтрации с репульпацией образующихся на фильтре осадков в химически очищенной воде. На всех четырех стадиях репульпации расходуется 32275,4 кг/ч химически очищенной воды. На 4-Й стадии фильтрации образуется осадок кремниевой кислоты, имеющей рН 7, химический состав, мас.%: SiOz23,0 (тверд."я фаза); СаС1 Ь,08; NaC1 0,12; Н О

76,80. Поток этого осадка, равный

3864,4 кг/ч, смешивают с потоком

38644 кг/ч (Ч = 90,9%) разжиженной суспензии и направляют на гидромеханическую обработку в коллоицную мельницу, Скорость рабочих органов мельницы 25 м/с. Необходимая длительность гидромеханической обработки (мин) в соответствии с приведенным эмпирическим соотношением

1 4 7(100-90 3) г— à — -. -- "-- — - -- «1ехр (23 — 25) =

=0 46, где 1,4 и 7 — эмпирические. коэффици«пты, 90,3 — поток разжиженной суспенэии, возврашае и на гидромеханич обработку, 7;

23 — содержание твердой фазы в осадке, мас.7;

25 — окр;жная скорость рабочих органов мельницы, м/с.

На выходе из мельницы суспензия имеет вязкость 3-4 сП, которая практически не изменя< тся в течение 5-6ч.

Меньшую часть ее потока (3864,4 кг/ч или 9,1%) направляют на распылительную сушку, а остаток (90,97) — на смешение с потоком влажного осадка.

E сушилке суспензия распыляется в потоке теплоносителя с температурой 773 К и высыхает с.образованием

965,3 кг/ч сухой кремниевой кислоты.

Пылегазовая смесь из сушилки с температурой 423 К поступает в батарею циклонов. Здесь из этого потока выделяется 821 5 кг/ ч кремниевой кислоты, имеющей химический состав, мас.%:

Si0z 94,1; СаС1 0,33; NaCl 0,49;

Н О 5,08. Вместе с топочными газами

2 из циклонов выносится 143,8 кг/ч кремниевой кислоты на стадию очистки в скруббере. Выход продукта 85,17..

Уловленная в циклонах кремниевая кислота направляется на вакуумное уплотнение до насыпной плотности 270280 кг/м и затаривается в мешки или

5 контейнеры.

Расход топлива на распылительную сушку составляет CI,48 кг условного топлива на l кг кремниевой кислоты.

Пример 2, Технологический процесс до 4-й стадии фильтрации аналогичен примеру !. На 4-й стадии фильтрации получакт осадок кремниевой кислоты с рН 7 и следующим химическим составом, мас.7: SiOz 14 (твердая фаза); СаС1 0,08; NaC1 0,12; Н,О

85,8. Поток этого осадка 6348,0 кг/ч смешивают с потоком 31740 кг/ч (<10 =

83,37.) разжиженной суспензии, и эту смесь подвергают гидромеханической обработке в дисковой мешалке при скорости рабочих срганов 15 м/с в течение периода времени (мин), определяемого соотношением

4 7(100-ЯЗ 3) з

g exp(14-15)

1,20, где 1,4 и 7 — эмпирические коэффициенты >

1321676 с = 83,3 — поток разжиженного осадка, возвращаемый на гидромеханическую обработку, ;

14 — содержание твердой фазы 5 в осадке, %;

15 — окружная скорость дисковой мешалки, м/с.

На выходе из мешалки суспензия имеет вязкость 3-4 сП и практически не 10 изменяется в течение 5-6 ч. Часть ее потока (16,7 .) направляют на распылительную сушку, а остаток (83,3X) на смешение с потоком влажного осадка.В сушилке суспензия распыпяется 15 в потоке теплоносителя с температурой

773 К и высыхает с образованием

948,9 кг/ч сухой кремниевой кислоты.

Вместе с топочными газами из циклонов выносится 168,0 кг/ч кремниевой 20 кислоты. Выход продукта 82,3, расход топлива на сушку 0,90 кг условного топлива на I кг продукта. После вакуумного уплотнения продукт имеет насыпную плотность 230-240 кг/м э

Пример. 3. Технологический процесс до 1-й стадии фильтрации аналогичен примеру 1. На 1-й стадии фильтрации получают осадок кремниевой кислоты с рН 4 и химическим сос- 30 тавом, мас.X: SiO 14,0;СаС1 1,8;

NaC1 1,4; Н О 82,8.

Поток осадка 3864,4 кг/ч смешивают с потоком суспензии 7729 кг/ч

{ = 66,7 ) и направляют на гидроме- 35 ханическую обработку в дисковую мешалку с окружной скоростью 30 м/с.

Обработку ведут в течение 2 мин. Вязкость суспензии на выходе иэ мешалки

20-25 сП, Эта суспензия из-за высокой40 вязкости непригодна дпя распылительной сушки, кроме того ее вязкость в течение 10 мин увеличивается примерно до 100 сП, т.е. медленно приближается к первоначальной вязкости осад- 45 ка. Повьппение длительности гидромеханической обработки до 30 мин снижает вязкость суспенэии на выходе из мешалки до 15-20 сП, но не приводит к устранению ее постепенного загустева-5Q ния. Дальнейшее увеличение длительности гидромеханической обработки не, целесообразно из-за большого расхода энергии на ее осуществление.

Сравнительная характеристика технико-экономических показателей конечного продукта, получаемого по предлагаемому и известноьg- способам,при— ведейа в таблице.

Из приведенных в таблице данныХ следует, что наиболее благоприятные условия для распыпительной сушки, большая насыпная плотность и большой выход целевого продукта при наименьших энергозатратах достигаются в примерах 1, 2, 4, 5, в которых нейтрализацию до рН 6-8 осуществляют перед гидромеханической обработкой и возвращают на стадию гидромеханической обра— ботки 83,3-94 сжиженного осадка кремниевой кислоты.

Если подавать на гидромеханическую обработку осадок, рН которого менее

6, то вязкость суспензии после гидромеханической обработки составляет не менее 8 сП, причем вязкость в течение

30 мин возрастает в 2-2,5 раза и суспензия становится непригодна для рас— пылительной сушки (примеры 3, 9, 10) .

Если подавать на гидромеханическую обработку осадок, рН которого более 8, то вязкость суспензии после гидромеханической обработки составляет не менее 8 сП, суспензия также быстро загустевает и становится непригодной для распылительной сушки (пример 7).

Если возвращать на стадию гидромеханической обработки менее 83,3 ожиженного осадка, то получается суспензия с высокой вязкостью 15-20 сП, причем уже через 10 мин вязкость ее увеличивается до 100 сП и она становится непригодной для сушки (пример 3}.

Возвращать на стадию гидромеханическай обработки более 94 ожиженного осадка нецелесообразно.

Ф

По сравнению с известным техникоэкономические преимущества предлагаемого способа заключаются в повьппении з на 90-120 кг/м насыпной плотности кремниевой кислоты и увеличении выхода продукта на 4-7Х при одновременном снижении энергозатрат за счет повьппения содержания твердой фазы в ожиженном осадке, подаваемом на сушку, до 14-30 мас. X .

Формула из обретения

1. Способ получения тонкодисперсной кремниевой кислоты, включающий ее осажцение из раствора жидкого стекла, фильтрацию полученной суспензии, . гидромеханическую обработку смеси

132

1676 <5 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения насыпной плоти< -л продукта и увеличения выхода, а-. лиэацию осу цествляют перед гидромеха-., Пример

Содержание

Ней тр али з ация или без нее летвердой фар ед гидро ме ханической обработкой (рН) осадка, сП зы в осадка, возвра, щаемого осадке, ма с .7. на гидромеханическую обработку>

1 Нейтрализ ация (7) 25

23 7000

90,9

2 Нейтрализ ация (7) 14 1500

83,3

3 Без нейтрализации (4) 13 300

67

4 Нейтрализ ация (7) 35

1000

94

Нейтрализ ация (8) 12000 35

94

6 Нейтрализ ация (8) 13000 35

95

7 Без нейтрализациии (9) 30 13000 35

8 Нейтрализ ация (6) 30 E 2000 35,94

9 Б ез нейтр ализ ации (5) 30 1 3000 35

10 Без нейтрализ ации (5) 35

30 !3000

95 вестный Без ней тр али3 ации (4 ) 30

67 осадка с возвратной суспензией кремниевой кислоты со стадии гидромехапической обработки, нейтрализацию до рН 6-8 и распылительную сушку, о т—

Количество ожижен- ного

Начал ьная вязкость влажного

Скорость рабочих органов при пер емешив анни, м/с

1321676 нической обработкой, а количество возвратной суспензии иа стадии гидромеханической обработки составляет

83,3-947.

Насыпная

Расход условного

Характеристики суспенВыход

Дпительность зии после ва.смеси в циклонах, 7

3-4 270-280

0,46

85,1

0,48

1,20

3-4 230-240

82,3

0,90

2-30

1 5-25

0,42

5-6 300-310

87,7

0,46

1,3

87,7

0,46

300-310

3,0

3,0

1,4

300-310

0,46

87,7

3,0

3,0

То же

5-6 175-185

81,6

0,92 перемешива ния, мин

Вязкость влажного осадка после гидромеханической обработки, сП плотность кремниевой кислоты куумно r n упло тне ния, кг/м целевого продукта после разделения пылегаз овой

2, Способ по и. 1, о тл.и ч аю— шийся тем, что нейтрализацию осуществляют путем многократного чередования фильтрациис репульпациейв воде. топлив а, кг/KI сухой кремниевой кислоты

Быстро загустевает, через

10 мин непригодна для сушки

Через 30 мин суспензия непригодна для сушки