Способ автоматического регулирования процесса диазотирования

 

Изобретение относится к способу автоматического регулирования процесса диазотировання, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет застабилиэировать выход красителей и улучшить их колористические свойства. Способ реализуется САР, включающей контур стабилизации общего расхода нитрита натрия в аппарат , содержащий датчик (Д) 7 расхода, регулятор (Р) 8 и клапан (К) 9, кон

С0103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (21) 3952453/31-26 (22) 15.07,85 (46) 23.06.87. Бюл. № 23 (71) Тамбовский институт химического машиностроения (72) В.И.Бодров, С.И.Дворецкий, М.M.Moppacoa, А.В.Трофимов и С,В.Сифаров (53) 66.012-52(088.8)

{56) Авторское свидетельство СССР № 1106)42, кл. С 09 В 39/00, 1982.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1255628, кл. С 09 B 39/00, 1984.

„„SU„, 1318602 g 4 С 09 В 39/ОО, G 05 9 27/00 (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ДИАЗОТИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к способу автоматического регулирования процесса диазотирования, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет застабилизировать выход красителей и улучшить их колористические свойства. Способ реализуется

САР, включающей контур стабилизации общего расхода нитрита натрия в аппарат, содержащий датчик (Д) 7 расхода, регулятор (P) 8 и клапан (K) 9, кон13 тур регулирования соотношения расходов суспензии амина в первую секцию аппарата (CA) и нитрозных газов в четвертую секцию аппарата (Д 1 расхода суспенэии амина, Д 2 расхода нитрозных газов, регулятор 3, К 4 на линии суспензии амина) с коррекцией по концентрации азотистой кислоты в диазорастворе на выходе аппарата (Д 6, P 5); контур стабилизации состава среды изменением подачи нитрита натрия в первую секцию аппарата (Д 10 состава, P 11 К 12); контур стабилизации-:состава среды изменением подачи нитрита натрия во вторую

18602 секцию аппарата (Д 13, P 14, К 15); контур регулирования соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и температуры во второй секции аппарата (Д 16 концентрации, Д 17 температуры, P 18, К 59 подачи хладагента в первую секцию аппарата) с коррекцией по среднему размеру частиц аэоамина иа выходе аппарата (Д 21, P 20) и контур

) регулирования температуры диаэораст вора на выходе аппарата изменением подачи хладагента в пятую секцию аппарата (Д 22, P ?3, К 24). l ил.

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в химической промышленности в производстве азокрасителей.

Дель изобретения — стабилизация выхода красителей и улучшение их колористических свойств.

На чертеже представлена система автоматического регулирования процесса диаэотирования, реализующая предлагаемый способ.

Система управления содержит датчик 1 расхода суспензии амина, датчик 2 количества нитроэных газов в четвертой секции аппарата, регулятор

3 соотношения расхода суспенэии амина и количества нитроэных газов в четвертой секции аппарата, регулирующий клапан 4 расхода суспенэии амина, корректирующий регулятор 5, датчик

6 концентрации азотистой кислоты в диазорастворе на выходе аппарата, датчик 7 общего расхода нитрита натрия, регулятор 8 расхода иитрита натрия, клапан 9 подачи нитрита натрия, анализатор 10 и регулятор 11 состава в первой секции, клапан 12 подачи нитрита натрия в первую секцию, анализатор 13 и регулятор 14 состава во второй секции, клапан 15 подачи нитрита натрия во вторую секцию, датчики 16 и 17 концентрации азотистой кислоты в третьей секции и температуры во второй секции соответственно, регулятор 18 соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции и температуры во второй секции, клапан l9 расхода теплоагента в первую секцию, корректирующий регулятор

5 20, устройство 21 определения среднего размера частиц азоамина на выходе аппарата, датчик 22 и регулятор 23 температуры диазораствора на выходе аппарата и клапан 24 подачи хладаген1О та в последнюю секцию.

Способ осуществляют следукнцим образом.

Автоматическая система регулирования, включающая датчик расхода 1, датчик ?, измеряюшнй количество нитроэных газов в четвертой секции àïïàрата, выходы которых связаны с регулятором 3 соотношения, воздействующим на клапан 4, регулирует соотношение расхода суспенэии амина в первую секцию аппарата и количество нитрозных газов в четвертой секции аппарата с коррекцией по концентрации азотистой кислоты на выходе из аппарата.

Коррекция соотношения осуществляется корректирующим регулятором 5, вход которого связан с датчиком 6 концентрации азотистой кислоты на выходе аппарата диаэотирования, а выход регу30 лятора 5 подключен к входу регулятора

3 соотношения. . Стабилизация общего расхода нитрнта. натрия осуществляется ACP включающей датчик 7 расхода, выход которого

35 связан с регулятором 8, воздействующим на клапан 9. Концентрацию аэотнс3 13186 той кислоты в первой и второй секциях аппарата диазотирования контролируют с помощью анализаторов 10 и 13 состава, выходные сигналы которых по- даются на регуляторы 11 и 14, которые, воздействуя на клапаны 12 и 15 соответственно, регулируют подачу нитрита натрия в первую и вторую секции аппарата. Остальное количество нитрита натрия подается в третью сек-f0 ции аппарата.

Автоматическая система регулирования, включающая датчик 16, измеряющий концентрацию азотистой кислоты в третьей секции аппарата, и датчик f5

17 температуры во второй секции аппарата, выходы которых связаны с регулятором 18 соотношения, воздействующим на клапан 19, регулирует соотношение температуры во второй секции, 20 аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

Изменение соотношения температуры во второй секции аппарата и концент рации азотистой кислоты осуществляют- 25 ся корректирующим регулятором 20, вход которого связан с устройством

21 определения среднего размера частиц азоамина на выходе аппарата диаэотирования, а выход регулятора 20 30 подключен к входу регулятора 18 соотношения.

Стабилизация температуры диаэораствора на выходе из аппарата диазотирования осуществляется автоматичес- 35 кой системой регулирования, включающей датчик 22 температуры, выход которого связан с регулятором 23, воздействующим на клапан 24, регулирующий подачу хладагента в последнюю !О секцию аппарата. улучшение качества красителя достигается за счет регулирования соотношения расхода суспенэии амина в аппарат диазотирования и количества нитроэных газов в четвертой секции аппарата. Действительно, если концентрация твердой фазы амина в суспензии на входе в аппарат диазотирования ниже регламентной (что часто имеет место при подготовке исходного сырья), то в третьей секции аппарата будет большой избыток азотной кислоты. В этом случае датчик 16 вырабатывает сигнал, пропорциональный концентрации азотистой кислоты в третьей секции, который подается на вход регулятора 18 соотношения концентрации азотистой кислоты в третьей секции

02 4 аппарата и температуры во второй секции. Регулятор 18, воздействуя на клапан !9, увеличивает подачу теплоагента в первую секцию и, следовательно, температуру во второй секции.

В этом случае сигнал с датчика 2 количества газовыделений подается на вход регулятора 3 соотношения, который, воздействуя на клапан 4, увеличивает подачу суспензии амина в аппарат диазотирования, Соответственно этому действию в зоне реакции увеличивается количество амина и снижается концентрация азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

Отклонение концентрации твердой фазы в суспензии амина от заданного значения в большую сторону приводит к недостатку нитрита натрия при диазотировании и снижению концентрации азотистой кислоты в третьей секции.

Соответственно уменьшается и температура в зоне реакции, что приводит к замедлению растворения амина и проскоку амина в аппарате диазотирования, Одновременно в зоне реакции уменьшается количество нитрозных газов. Сигнал с датчика 2 поступает на вход регулятора 3 соотношения, который, воздействуя на клапан 4, уменьшает подачу суспензии амина в аппарат диазотирования. При этом увеличи" вается время пребывания частиц аминя в аппарате диазотирования. что способствует более полному растворению твердой фазы, а также увеличивается избыток азотистой кислоты в третьей секции аппарата диаэотирования.

Окончательная коррекция задания регулятору 3 соотношения расхода суспензии амина в аппарат диаэотировяния и количества выделяющихся ии разных газов осуществляется корректир ющим регулятором 5, на вход которого подается сигнал с датчика 6, которыи контролирует концентрацию яэогистой кислоты в диазорастворе на выходе ыпарата.

Таким образом„ автоматическая система регулирования, включающая датчики 1, 2 и 6, корректирующий регулятор 5, регулятор 3 соотношения, регулирующий клапан 4, позволяет компенсировать возмущение по твердой фазе амина в питании реактора и стабилизировать концентрацию азотистой кислоты на выходе иэ аппарата диаэотирования, являющуюся косвенным показателем качества диаэосоединения.

1318602

Стабилизация выхода красителей достигается за счет поддержания на заданном уровне общего расхода нитрита натрия в аппарат диазотиронания. Так, при колебаниях концентрации твердой фазы и гранулометрического состава на входе в аппарат требуемые свойства красителей достигаются регулированием времени пребывания и температуры реакционной массы в аппарате. Кроме того, дозирование реагентов на стадии сочетания в стехиометрическом соотношении с нитратом натрия, участвующим в реакции диазотирования, также требует стабилизации подачи нитрита натрия в аппарат диазотирования.

Автоматическая система регулирования, включающая датчик 1б концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и датчик 17 температуры во второй секции аппарата, регулятор

18 соотношения концентрации азотистой кислоты и температуры и регулирующий клапан 19, позволяет компенсировать наиболее опасное возмущение колебания гранулометрического состава твердой фазы амина на входе в an парат регулированием подачи теплоагента в первую секцию аппарата. При увепичении размера частиц на входе в аппарат увеличивается концентрация азотистой кислоты в третьей секции., Система регулирования в этом случае увеличивает подачу теплоагента в первую секции, что приводит к повышению температуры в первых четырех секциях аппарата и, соответственно, к увеличении скорости растворения твердых частиц амина. В результате увеличинается количество растворенного амина и, соответственно, уменьшается концентрация азотистой кислоты в третьей секции аппарата.

В случае уменьшения концентрации азотистой кислоты регулятор 18 соот— ношения воздействует на клапан 19, который уменьшает расход теплоагента в первую секцию аппарата и температуру в первых трех секциях аппарата.

Коррекция соотношения температуры во второй секции аппарата и концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата осуществляется в зависимости от среднего размера "проскочинших" частиц азоамина. Если раз— мер проскочинших частиц выше заданного значения, то соотношение корректируется н сторону увеличения температуры но второй секции аппарата, В этом случае увеличивается скорость растворения твердых частиц и умень-. шается размер частиц азоамина на выходе из аппарата диазотирования °

В случае маль.х размеров частиц амина на выходе из аппарата диазотирования коррекция соотношения осу10 щестнляется н сторону уменьшения температуры во второй секции, что препятствует разложении диазосоединения и азотистой кислоты (диазотирующего агента), Все это позволяет повысить

15 качество диазораствора и получаемого

1 красителя. формула изобретения

20 Способ автбмати еского регулирования процесса диазотирования, путем регулирования подачи нитрата натрия н перную и вторую секции аппарата диазотиронания н зависимости от кон25 центрации азотистой кислоты в этих секциях, температуры на выходе аппарата диазотиронания изменением подачи. хлацагента в последнюю секцию аппарата, подачи теплоагента и суспенЗ0 зии амина в первую секции аппарата, а также нитрита натрия в третью секцию аппарата, и измерения концентрации азотистой кислоты.н диазорастворе на выходе аппарата, о т л и ч а юЗ5 шийся тем, что, с целью стабилизации выхода красителей и улучшения их колористических свойств, дополнительно измеряют температуру но второй секции аппарата, количество нит40 розных газов н че",-нертой секции аппарата, концентрации азотистой кислоты в третьей секции аппарата и средний размер частиц азоамина на вьгходе аппарата, стабилизируют общую подачу

45 нитрата натрия н аг парат, регулируют соотношение расхода суспензии амина и количества нитрозных газов н четвертой секции аппарата с коррекцией по концентрации а"отистой кислоты на выходе аппарата изменением подачи суспензии амина„ соотношение температуры во второй секции аппарата и концентра— ции азотистой кислоты в третьей секции аппарата с коррекцией по средне55 му размеру частиц азоамина на выходе аппарата изменением подачи теплоагента,