Способ получения пигментного диоксида титана

 

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет повысить выход и улучшить пигментные свойства диоксида титана при получении его из титанжелезосодержащего сырья. Цель достигается тем, что в раствор, полу ченный после сернокислотного разложения ильменитового концентрата и выщелачивания продукта водой, вводят карбоновые кислоты (преимущественно синтетические жирные кислоты), а также раствор аммиака до рН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу , обрабатывают ее серной кислотой концентрацией 400-800 г/л, в качестве которой может использоваться также и гидролизная серная кислота, а полученный при этом раствор направляют на термогидролиз, осуществляемый известным способом. Полученный при этом диоксид титана имеет следующие пигментные характеристики: белизна 94- 97 усл. ед.; разбеливающая способность 1750-1800 усл.ед.; укрывистость 35,0-37,5 г/м. Выход диоксида титана 96,2-96,9%. В то же время по известному способу пигмент имеет белизну 94 усл.5д, разбеливающую способность 1650 усл. ед., укрывистость 40 г/м. Выход диоксида титана не превышает 93,0-94,0%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. с S9 сл Со 00 О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 10 А1 (дд 4 С 09 С 1/36

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2.1 ) 3895664/31-26 (22) 11 ° 05.85 (46) 07.05.87. Бюл. В 17 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья

Кольского филиала им. С.М.Кирова

АН СССР (72) А.И.Николаев, Е.В.Шевырева, Л.Г.Герасимова, P.È.Ñàäûêoâ .и К.У.Конотопчик (53) 667.622. 118.22(088.8) (56) Патент США Ф 3104950, кл. 23-202, 1963.

Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. — Л.: Химия, 1960, с. 131-194. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО

ДИОКСИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет повысить выход и улучшить пигментные свойства диоксида титана при получении его из титанжелезосодержащего сырья. Цель достигается тем, что в раствор, полученный после сернокислотного разложения ильменитового концентрата и выщелачивания продукта водой, вводят карбоновые кислоты (преимущественно синтетические жирные кислоты), а также раствор аммиака до рН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу, обрабатывают ее серной кислотой концентрацией 400-800 г/л, в качестве которой может использоваться также и гидролизная серная кислота, а полученный при этом раствор направляют на термогидролиз, осуществляемый известным способом. Полученный при этом диоксид титана имеет следующие пигментные характеристики: белизна 9497 усл. ед.; разбеливающая способ9 ность 1750-1800 усл.ед.; укрывистость

35 0-37 5 г/м . Выход диоксида титана

96,2-96,9Х. В то же время по известному способу пигмент имеет белизну а

° Ю

94 усл.5д, разбеливающую способность

1650 усл. ед., укрывистость 40 г/м .

Выход диоксида титана не превышает

93, 0-94,0Х. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Водный раствор (0,38 л), содержащий ТiО 320 г/л, FeO 6 г/л, Н SO /

/TiO< 1,5, подвергают термогидролиэу в присутствии анатазных зародышей, 45 вводимых в количестве 0,5Х по отношению к TiO<. Гидролизат выдерживают при кипении (108 С) в течение 5 ч с раэбавлением пульпы водой через

2,5 ч до содержания серной кислоты 50 в жидкой фазе 420 г/л. Выпавший осадок гидроксида отделяют от жидкой фазы, промывают водой с расходом Т:Ж=

=1:3 и подвергают солевой обработке.

Для этого пасту гидроксида титана распульповывают в воде до содержания в пульпе TiO 300 г/л, добавляют в нее рутилнзирующие зародыши 1,5Х карбонат калия 0,3Z, сульфат цинка

1 13086

Изобретение относится к технологии пигментов, а именно к способу получения из титанжелезосодержащего сырья пигментного диоксида титана, используемого в различных отраслях лакокрасочной промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода и улучшение пигментных свойств диоксида титана.

Способ осуществляют следующим об- 10 разом.

Пример 1. Берут 265 r ильменитового концентрата, содержащего, мас.Х: TiO> 50; Р О 0,08; Cr<0> 15

0,05; Н О 1,5, со степенью размола

97Х 300 меш. и загружают его в 240 мл концентрированной серной кислоты (концентрация 1710 г/л). К полученной смеси при постоянном перемешивании 20 добавляют 30 мл воды до концентрации серной. кислоты в жидкой фазе 85Х.

Температуру повышают до 1 90 С и смесь (плав) выдерживают в этом режиме 3 ч, затем охлаждают до 80 С, добавляют 25

1, 1 л воды и выщелачивают при 70 С в течение 5 ч с последующим восстановлением железа (?1Х) до железа (n) металлическим железом. Пульпу фильтруют и получают 1 л раствора, содер- 30 жащего, г/л: Т О 122; FeO 90, в который добавляют синтетические жирные кислоты (СЖК) с С -С в количестве

0,33 л, а также раствор 25-Х-ного аммиака до рН равновесной водной фазы

3,2. Смесь перемешивают в течение 1ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (0,34 л). Затем ее обрабатывают раствором серной кислоты (540 г/л) при отношении объемов фаз Vo:× =1:1. 4р

10 2

1,0, перемешивают и фильтруют. Твердый остаток прокаливают при 850 С, При этом получают 117,9 г пигментного диоксида титана рутильной модификации (степень рутилизации 96X) имеющего белизну 96,0 усл.ед., раэбеливающую способность 1850 усл,ед,, укрывистость 38 г/м . Извлечение диоксида титана составляет 96,7Х.

Диоксид титана, полученный по известному способу, имеет белизну

94,0 усл.ед., разбеливающую способность 1650 усл.ед., укрывистость40 г/м, выход его не превышает 93,094,0Х.

Пример 2. Берут 1 л раствора, полученного аналогично примеру 1 и содержащего TiO 96 г/л, FeO 82 г/л, вводят в него СЖК в количестве О, 50 л, а также раствор аммиака до рН равновесной водной фазы 3,5, перемешивают в течение

1 ч и отделяют титансодержащую орга-ническую фазу (0,53 л). Титан вымывают из органической фазы раствором серной кислоты (600 г/л) при отношении объемов фаз V × =2:!. Водный раствор (0,35 л) после обработки кислотой подвергают термогидролизу в условиях примера 1.

Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 97,0 усл.ед., разбеливающую способность 1750 усл.ед., укрывистость 35 усл.ед. Извлечение диоксида титана составляет 96,2Х.

Пример 3. Берут 1 л раствора, аналогичного примеру 1 и содержащего

TiO< 119 г/л, FeO 87 г/л, вводят в него СЖК.в количестве 1,25 л, а также раствор аммиака до рН равновесной водной фазы 3,8, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (1,40 л). Титан вымывают из органической фазы обработкой раствором серной кислоты (800 г/л) при отношении объемов фаэ

Ч :V =5:1. Водный раствор (0,42 л), содержащий TiO 283 г/л, FeO 7 г/л, HqSOq/TiO 1,8, подвергают термогидролизу в условиях примера 1.

Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 96,3 усл.ед., разбеливающую способность 1800 усл.ед., укрывистость 36,8 г/м . Извлечение диоксида титана составляет 96,9Х.

- Пример 4. Берут 1 л раствора, полученного аналогично примеру 1, с содержанием Т10 122 г/л, FeO 91 г/л, вводят в него СЖК в количестве 0,62 л, PH равно весной водной фазы

Пигментные свойства

Карбоновая кислота

Извлечение титана в ro товый продукт, Ж

Укрывистость, г/м

РаэбелиБелизна, усл.ед. вающая способность> усл.ед.

94,0

96,2

1710

38,0

96,8

95,7

1680

38,6

Синтетические жирные кислоты с

1 1О

38,2

95,4

96,6

3,8

1690

3,7

93,9

96,0

1720

37,7

Нафтеновые кислоты (50Z-ный раствор в о-ксилоле) 37,5

96,5

93,3

3,8

1750

ВНИИПИ Заказ 1773/21 Тираж .634

Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 130861 а также раствор аммиака до РН равновесной водной фазы 3,4, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодер- жащую органическую фазу (0,66 л).

Титан вымывают из органической фазы обработкой раствором гидролизной кислоты, содержащей 400 г/л серной кислоты, при отношении объемов фаз Ч :Ч =

1,5:1. Водный-раствор (0,45 л), содержащий Ti02 265 г/л, Feo 6 г/л, >0

Н 80+/Tiog 1,5, подвергают термогидролизу в условиях примера 1.

Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 96,8 усл. ед., разбеливающую способность 1780 усл. ь15 ед., укрывистость 37,5 г/м2. Извлечение титана составляет 97,7Х.

В таблице представлены данные по влиянию вида карбоновой кислоты при использовании ее. по предлагаемому 20 способу на степень извлечения титана в готовый продукт и пигментные свойства диоксида титана. формула изобретения

1. Способ получения пигментного диоксида титана, включающий разложеКапроновая (СьН 1 0 ) 3,6

3 Каприловая (CBH1e 0 ) 3,8 ние титанжелеэосодержащего сырья серной кислотой, вьпцелачивание полученного сернокислотного продукта, отделение железа (II) из титансодержащего раствора, последующий термогидролиэ

/ раствора и прокаливание образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения пигментных свойств целевого продукта, в татансодержащий раст-. вор после выщелачивания вводят карбоновую кислоту с последующим добавлением аммиака до РН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу, обрабатывают ее раствором серной кислоты концентрацией 400-800 г/л и полученный при этом раствор направляют на термогидролиз.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве раствора серной кислоты для обработки органической фазы используют гидролиэную кислоту.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что карбоновую кислоту используют из группы алифатических .карбоновых кислот, преимущественно синтетических жирных кислот.